用QuEchERS法进行预处理,验证130种农残成分的检测效果。该方法的主要步骤是用1%醋酸乙腈对样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中,运用Te on涂层离心管进行离心,取离心液至自动进样瓶用于UPLC/MSMS测定,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。
方法2.1 提取
称取均匀制样的绿芦笋15.0g,添加到含有1.5g 无水醋酸钠和6g无水硫酸镁的50mL离心管中,再加入15mL1%醋酸乙腈溶液,剧烈震荡1min,超声提取15min后,5000r/min离心1min。
2.2 PSA净化
转移1mL乙腈提取液到含有150mg无水硫酸镁和50mg PSA的2mL离心管中,震荡1min,5000r/min离心1min。吸取100µl净化液加入900µl乙腈水(1+1)定容,UPLC/MSMS检测。
2.3 UPLC/MSMS检测
仪器条件:
液相条件: A:0.1%甲酸水
B:0.1%甲酸乙腈
色谱柱: ACQUITY UPLCTM BEH C18 1.7µm 2.1×50mm Column
色谱条件: Time(min) Flow(ml/min) %A %B Curve
Initial 0.25 60 40
0.3 0.25 60 40 6
4 0.25 10 90 6
4.5 0.25 10 90 6
5.5 0.25 60 40 1
NO. | Pesticide | Parent | CV (V) | Product 1 | CE (eV) | Product 2 | CE (eV) |
125 | 醚苯磺隆Triasulfuron | 402 | 167.1 | 25 | 17 | 141 | 20 |
.1 净化效果
此法使用乙腈缓冲液进行浸提,Waters DisQuE快速试剂盒进行净化,对净化过程而言,使用PSA(primary secondary amine) 去除组分中的脂肪酸,叶黄素、甾醇等其它成分,无水硫酸镁去除水分,得到的浸提液可用带有高灵敏度MS/MS检测器的UPLC进行农药多残留分析。相比原来的净化方法,因样品基质不同,采用Waters DisQuE产品进行净化后,颜色一般呈浅绿色或者无色,配合UPLC/MSMS串级质谱进行分析,其操作简单、快捷、信噪比、灵敏度完全能满足需求,实现了多残留的快速检测;单一的PSA填料去除叶绿素的能力较差一些,含油、叶绿素较多的产品可以考虑再加一些填料进行净化,如石墨化炭黑、ODS-C18、氧化铝等,针对不同的基质进行细化,其净化效果将会有更好的改善。
在实验过程中发现试剂对结果影响较大,最开始流动相用的乙腈为国产色谱纯,UPLC/MSMS检测时基线噪音比较大,采用进口乙腈后,噪音明显降低,灵敏度大幅度提高,所以本文采用进口试剂进行检测分析。