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原文由 fslcx(fslcx) 发表:
三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时，采用基质匹配的标准曲线来走，同样的基质做了加标回收。
标准曲线内标出峰正常，面积在30000左右，而加标回收中内标出峰面积只有3000左右，甚至更低。而采用外标法计算的话，回收率可以达到80%以上。
问题出现了，同位素内标理论上讲，化学性质应该是完全一样的，但为何，从内标出峰的面积上来看，内标的回收率只有10%左右？
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:原文由 fslcx(fslcx) 发表:
三聚氰胺及三聚氰酸GC-MS/MS检测时，采用基质匹配的标准曲线来走，同样的基质做了加标回收。
标准曲线内标出峰正常，面积在30000左右，而加标回收中内标出峰面积只有3000左右，甚至更低。而采用外标法计算的话，回收率可以达到80%以上。
问题出现了，同位素内标理论上讲，化学性质应该是完全一样的，但为何，从内标出峰的面积上来看，内标的回收率只有10%左右？
你试一下基质加内标（不要加三聚氰胺及三聚氰酸）以及基质加三聚氰胺及三聚氰酸（不要内标），然后与同时加标准和内标，这样测定结果有无区别，以判断问题到底出在那儿。
我们不是直接提取吹干来衍生的，而是经过固相萃取净化，因此基体干扰相对少些。
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