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主题：【固相萃取讲座】问答节录

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Eda

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发表于：2010/04/09 17:12:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取技术及应用

——迪马科技论坛在线技术讲座

在我国，食品安全日益成为亿万消费者关注的热点。固相萃取技术是食品安全检测过程中最重要的前处理技术，为了给食品安全检测领域的各位友人以支持，迪马科技特举办本次在线技术讲座，欢迎大家积极参与并讨论。

一、讲座举办时间：

在线时间：2010年4月14日 14：00~16：30
活动时间：2009年4月14日——2009年4月20日
奖品发放时间：2009年4月26日

二、讲座举办地点：

仪器信息网——论坛——行业应用——食品监测（食品检验检疫）

三、讲座内容：

1 主讲人：godblesschina（迪马技术工程师）
2 主题：固相萃取技术及应用

内容提纲

第一部分引言
第二部分固相萃取过程中涉及的作用力
第三部分 ProElut SPE产品介绍
第四部分 ProElut SPE产品的优势
第五部分固相萃取方法的建立
第六部分 SPE常见问题及解决方法
第七部分固相萃取技术分析案例

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2010/4/9 17:13:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 时间安排：
14：00~14：05预设问题
(需注意：预设问题只能在公布“讲座已结束”后才能抢答，提前回答者将不予奖励。)
14：05~15：30在线讲座
15：30~16：30有奖竞答和网友提问
(讲座在线时间结束后，网友可以发帖继续提问，我们将在整理后进行回答)

四、奖项设置及发放形式

1 奖项设置：
(1) 精彩问答奖：3名，第一时间正确回答主讲人的技术问题的网友，可获赠九阳豆浆机一台；
(2)积极参与奖：3名，活动期间，积极参与讨论回帖最多的3位网友（灌水帖不计入统计），可获赠飞利浦剃须刀一把或雅顿香水一瓶（任选一种）；
2 发放时间：
精彩问答奖于讲座活动当天公布获奖者名单，积极参与奖于本次讲座活动结束后即4月21日公布获奖者名单，奖品于4月26日统一发放（期间如因故未能及时将联络信息告知，奖品将予以保留直至领取）。

五、联系人

迪马科技：diamonsil-girl godblesschina

六、奖品展示

**奖品图片仅供参考，最终发放的颜色或型号有可能与图片不符，迪马科技保留最终修改和解释权。

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2010/4/9 17:21:55 Last edit by diamonsil-girl

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2010/4/13 9:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好像对这次的讲座不感兴趣哦，我们准备课件好辛苦的，好伤心啊！精心给大家选的礼品也不喜欢吗？

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fengzi9147

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2010/4/13 13:09:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

积极支持，一定准时参加

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2010/4/13 17:46:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengzi9147(jachun) 发表:
积极支持，一定准时参加

谢谢支持！要争取礼品哦！

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chenyufei

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2010/4/17 14:52:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持，报名！

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微雨燕双飞

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2010/4/17 16:30:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenyufei(chenyufei) 发表:
支持，报名！

兄弟，感谢您的支持。不过在线时间已结束，您可以去主题帖参与讨论，有机会获得奖品。

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2010/4/27 11:05:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本次讲座在仪器网论坛、食品检验检疫版区，以及诸多仪器网友的支持下，圆满结束了，谢谢大家的支持！
为了方便没能去参加的仪器友人了解本次讲座的内容，特将课件上传，方便大家下载学习和交流。

附件：

ProElut固相萃取及应用.pdf

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2010/4/29 10:34:01 Last edit by diamonsil-girl

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2010/4/30 14:52:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

迪马科技——固相萃取技术及应用讲座问答摘录：

问题一

问个实际应用中的加液问题，当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太早，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。特别是进行批量检测时，这个问题更加突出。

回答：使用硅胶键合吸附剂比如C18时，加样太晚导致的“柱床干涸”会进一步导致“样品保留不住”，目前已经有聚合物基质的亲水亲脂平衡小柱推出，比如迪马科技的ProElut PLS，该吸附剂表面有亲水基团，即使柱床被抽干，吸附剂也不干燥，样品的回收率不受影响，更多详情请参考讲座课件。

另外，我想指出“如果加得太早，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣”，这种情况不会出现。因为上样前对小柱的操作不仅仅是“活化”，而是“活化/平衡。对于反相柱和离子交换柱，活化液往往是甲醇，平衡的时候可以用水也可以用样品溶剂，如果您使用了样品溶剂进行平衡，那么样品加早了，柱床中原来存在的也是样品溶剂，溶液体系一点儿也没改变啊。更多详情请参考讲座课件。

问题二

淋洗和洗脱有什么区别?

回答：
1 淋洗——Washing，如果采用的是保留目标物的SPE模式，淋洗是用于去除干扰物的；洗脱(Elution)，将目标化合物从SPE柱上洗下来；

Washing一词，本人更倾向于翻译成“清洗”，不过国内的文献以及标准多使用“淋洗”，所以就按国内通用的说法了。

SPE操作的第一步就是活化小柱。

问题三

常用淋洗溶剂和洗脱溶剂应该有区别，主要是哪些呢？举例说明下，谢谢。

回答：在保留目标化合物模式的SPE操作过程中，上样后，目标化合物和部分干扰物被保留在小柱中，淋洗的目的在于将保留性弱于目标化合物的那部分干扰物洗下来，所以加入淋洗液后，一部分干扰物流出小柱，而目标化合物仍残留在小柱中；接下来加入洗脱液才能将目标化合物洗下来，因而目标化合物的洗脱强度强于淋洗液。在反相柱上，洗脱液的极性弱于淋洗液，在正相柱上，洗脱液的极性强于淋洗液。对于不同的分析项目，所以没有确定的淋洗液和洗脱液。不过，我们针对亲水亲脂平衡柱以及混合型离子交换柱总结出一套通用淋洗液和洗脱液。比如ProElut PLS(亲水亲脂平衡柱，一款反相小柱)，淋洗液为5%甲醇水溶液，洗脱液为纯甲醇。另外几款小柱的通用方法详见附件。

通用方法的优点在于能对大多数适用于该小柱的化合物得到较好的回收率，但若想在保证回收率的情况下得到较好的净化效果，淋洗液和洗脱液有时还需要优化，比如用PLS分析四环素类药物，开发方法前先进行淋洗曲线的操作，可知40%甲醇水溶液淋洗时，目标化合物开始被洗下来，80%甲醇水溶液恰好完全被洗下来，所以选择30%甲醇水进行淋洗，80%甲醇水进行洗脱，能同时满足回收率和净化效果。

我们出版的固相萃取技术及应用第二版详细介绍了固相萃取的建立方法，里面的内容可以指导您正确选择样品溶剂、淋洗液、洗脱液。如果您觉得固相萃取方法建立比较麻烦，也可以参考热点固相萃取小柱的通用操作方法，里面明确指出了样品溶剂、淋洗液、洗脱液。
迪马科技“固相萃取技术及应用第二版”提供印刷品和电子版，您可以联系我们免费索取印刷品。

问题四

请问洗脱速度对回收率有多大的影响。
回答：SPE操作过程中，上样和洗脱过程需要控制液体流速，因为上样时流速过快，会导致化合物保留不足，而洗脱过快会导致洗脱不足。实验证明，当流速不超过5 mL/min时，回收率是不会受到影响的。

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2010/4/30 14:56:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题五

我们用HPLC做苏丹红项目检测时，SPE小柱的回收率只有60%，请问如何解决。

回答：如果您是按照GB/T 19681—2005进行的操作，我可以给您一些建议。
这个方法用的是正相柱氧化铝，如果回收率较低，可能有两个原因：
1 其一：氧化铝活化较差，上样时（正己烷溶剂下）苏丹红未被完全保留，改进办法：重新活化填料；
2 洗脱液的洗脱强度不够，洗脱时有苏丹红残留。改进办法：您可以把洗脱液中丙酮的含量调高一些，这样洗脱液的极性增大，对苏丹红的洗脱能力也增大。

问题六

要是做蔬菜水果农药残留比如说有机氯，有机磷，拟除虫聚酯类残留，分别应该选择什么spe小柱呢？价位一般在多少左右啊？

回答：有机氯和拟除虫菊酯通常采用Florisil、有机磷不必使用SPE。详情请参考NY/T 761-2008.价位为题与技术无关，不予回答，当然我也不知道答案，您可以咨询我们的销售人员。

问题七

有个问题，在对动物性食品进行萃取过程中，产生大量的固液混悬液（固体应该是油脂类）无法完全溶于有机溶剂。1.这种情况该如何处理？2.如果过滤掉残渣，对样品检测会不会有较大的影响？

回答：

1 如果是油脂类杂质，您可以使用正己烷除脂，前提是正己烷不会将目标化合物提取出来。实际上多数兽药成分分析时，选择正己烷除脂是合适的，因为多数兽药上极性基团较多，在正己烷中的溶剂性极低，比氯霉素、磺胺类药物等等。

2 当然过滤也是一个办法，建议您选择慢速滤纸，最后用提取液润洗滤纸，这样对回收率不会有影响。

问题八

请问鸡蛋和咸鸭蛋中的苏丹红用什么小柱合适

回答：通常需要测试的苏丹红包括下列化合物
苏丹红1号：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O
苏丹红2号：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚
苏丹红3号：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚
苏丹红4号：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚
这些化合物的特性为弱极性，所以可以用非极性性溶剂提取，然后加入到正相吸附剂(比如氧化铝)中，在非极性溶剂环境下，苏丹红被极性吸附剂吸附，非极性溶剂淋洗后，换用极性稍大的溶剂将苏丹红洗脱下来。具体参考GB/T 19681—2005

问题九

请问：SPE柱能重复使用吗？重复使用对分析结果有多大影响？

回答：经历一次SPE操作后，会有很多干扰物残留于SPE柱中，并且还可能会造成交叉污染，因而我们不建议重复使用。

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问题十

请问：除了godblesschina介绍的“1、样品溶液含有较多颗粒杂质，堵塞了筛板；2、样品溶液黏度太高；3、SPE 柱柱床太高，对液体的阻力过大”，还存在样品中脂肪含量高，最易堵塞筛板，使得流速很低，如何来解决？还有就是样品溶

液黏度高时，由于方法灵敏度的原因，不能用稀释来解决时，有什么好的办法？

回答：

1 脂肪含量高的样品，可以在上样前用正己烷除脂(当然必须确定目标化合物不被正己烷萃取掉)，这是比较常用的方法。

2 对样品进行稀释后再上样，这是在浓缩前进行的，根本不会改变灵敏度。举例，5 g蜂蜜上样，最后定容到1 mL；5 g蜂蜜+20 mL水上样，最后定容到1 mL。灵敏度和检出限丝毫未改变，但样品被稀释更容易通过小柱。

问题十一

请问：一些SPE柱，打开是包装时，看到筛板与吸附剂不紧密时，可不可继续使用？

回答：一般情况下，筛板和填料间如果有空隙属于质量问题。但某些SPE会认为留下空隙，比如石墨化炭黑的小柱，由于填料太细，生产者留下少许空隙，使填料不至于太紧，让液体能够顺利通过。

问题十二

现在有一个供应商向我们推销固相微萃取器材，这个能不能讲讲这种技术的优缺点。

回答：简单说一下差别：SPME目前仅限于挥发性样品(比如植物挥发性成分分析)和液体样品分析，范围比SPE窄很多。不过在挥发性样品和液体样品分析时，SPME的操作要比SPE稍微简单些；SPME的净化效果不如SPE。

问题十三

请问：SPE有没有有效期，放置时间过长，会造成什么影响？

回答：任何产品都是有有效期的。放置时间过长，吸附剂基团可能会发生氧化、自然分解、和光解等问题。ProElut 产品采用了真空包装，保证产品在两年内使用不会有问题。

问题十四

请问：固相萃取柱的局限是什么？

回答：固相萃取的方法依赖性较大。比如您进行A项目时的方法不能用于B项目。每一个具体的项目都需要重新建立方法。另外固相萃取方法的建立涉及到目标化合物性质、基质性质、提取溶液、样品溶剂、淋洗液、洗脱液等均需要考虑，涉及的知识面比较广，很多分析工作者限于知识面，在开发方法时困难重重。不过，有实力的SPE厂家会开发热点方法，并编撰技术手册，为用户提供了很大的方便。