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主题：【求助】找不到目标峰怎么办？

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liaoferming
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发表于：2010/04/11 19:32:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟现在在摸气相测定硝基苯的条件，可一直找不到目标峰怎么办啊？具体可以进行哪些操作啊在找目标峰时候
在程序升温40（保持2分钟）——130（20°/分）中，最后报告中有的就四个峰，分离效果也不太好，并且改变硝基苯（甲醇为溶剂）的浓度梯度，这四个峰的峰面积都基本没变化，难道还没出硝基苯峰？
恒温120°下保持10分钟竟然报告中只有一个峰，应该是甲醇峰，这是怎么回事啊，检测不出硝基苯，还是机器设置问题啊？
改了几个条件还是没找到目标峰，后来我在50°（保持2分钟）——130°(30°/min）{保持3分钟}条件下测定了一个2mg/l的硝基苯甲醇溶液，报告中有五个峰，最后一个峰的时间为3.2分钟，然后我直接拿纯硝基苯测了一下，峰很多，但是最大的峰出现在4.6分左右，为什么在2mg/l的硝基苯甲醇溶液中在4.6分不出峰呢，到现在还找不到目标峰，真的不知道怎么办了，面临毕业压力我还什么都没做，希望各位高手指点，谢谢了
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2010/4/11 20:02:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.会不会是2ppm的浓度有点低导致的？
2.楼主可以把最终温度升高一下，确认一下是不是没有走出来？
3、方便的话，上传个谱图看看。
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2010/4/11 20:27:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面有些测硝基苯的资料链接，你看看别人的色谱条件适当再调整下。
GC法测定水中硝基苯
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/041707.shtml
2-甲基-3-氯-硝基苯
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/017553.shtml
水中硝基苯的气相色谱分析
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=36612
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080809/1409314/
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2010/4/12 13:50:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用色谱纯的物质，会有一个很大的主峰，
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coffee8
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2010/4/12 14:20:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂要色谱纯 的，可能有杂质吧！
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