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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱图谱怎么会这样

浏览0 回复14 电梯直达
caikai1104
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发表于：2010/04/12 23:43:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相为甲醇与0.05%的甲酸，梯度淋洗，0min为40%甲醇，8min为100%甲醇。流速0.4ml/min。柱子为ZORBAX SB C18 150mm-4.6mm 5um.谢谢。柱子是新柱子。刚刚启用。这个物质为2，4-二氯苯乙酸。浓度为10左右。

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2010/4/12 23:48:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长是多少，流速太小而梯度变化率太大，可以提高流速，降低梯度变化率。
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caikai1104
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2010/4/13 0:07:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
检测波长是多少，流速太小而梯度变化率太大，可以提高流速，降低梯度变化率。

检测波长为232nm，我要用质谱，流速不能太大，原来用这个都可以的，一下子就出现顶部加宽。
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caikai1104
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2010/4/13 0:11:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
检测波长是多少，流速太小而梯度变化率太大，可以提高流速，降低梯度变化率。

基线漂一点没事，主要是你看顶部本来很窄，但下来时一下就变宽了很多。谢谢
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儒雅凤
liwei7893
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2010/4/13 7:11:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子是否要饱和一下？从峰型来看，应该是出现了分叉的现象。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/13 7:59:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来的流动相没有问题那就是色谱柱污染了或还有没有完全平衡，清洗一下，再换加流动相。如果还不行，就只有换色谱柱了，样品溶液和其它流路污染也要考虑。
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2010/4/13 8:00:46 Last edit by xky0230699
hellohygo
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2010/4/13 11:04:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内径4.6的柱子最好用1的流速。你做质谱不能用这根4.6的柱子了吧？你想先在液相上摸条件，可以直接用质谱的柱子将流速调到0.4
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hellohygo
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2010/4/13 11:05:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且浓度可能有点大
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caikai1104
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2010/4/13 11:36:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hellohygo(hellohygo) 发表:
内径4.6的柱子最好用1的流速。你做质谱不能用这根4.6的柱子了吧？你想先在液相上摸条件，可以直接用质谱的柱子将流速调到0.4

就是没有内径更小的了，4.6的还过得去吗？
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caikai1104
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2010/4/13 11:38:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
新柱子是否要饱和一下？从峰型来看，应该是出现了分叉的现象。

是分叉，今天又用相同的条件走了下，没有这种现象了，可能是柱子没饱和吧。
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wangweijian666
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2010/4/14 10:40:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度太高的原因
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