主题:【求助】ICP-AES 测样由高浓度转向低浓度时RSD升高的厉害,求教高手帮忙!

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lilongfei14
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原文由 burry888(burry888) 发表:
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测完高浓度的样品,管壁残留比较多,这个时候应该让它吸稀酸溶液几分钟再测比较低浓度的样品,你的标准品浓度跨度太大了.可以配高浓度和低浓度两种标液.或把高浓度样品稀释.但稀释倍数不能太大,越稀释引入的不确定度越大,测的数据越不准.


现在我配的标梯度是0,1,5,10,25,50(都是微克每升)。由于我测的都是PPM级别的,我就把1mg/ml的铝标,先稀释到10mg/L,现在想把它在稀释到100ug/L,这么稀释行吧?是不是就能尽量的减小误差?


标准曲线这样是可以的,稀释是必不可少,所以不要担心,只要准确移取就行
lilongfei14
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原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 child119(child119) 发表:
不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了 
对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染


我就是用去离子水洗的,但是洗的时间不长。不知道大概要洗多长时间呢?一分钟?


测样品是,做好标准曲线,冲洗一次,分析时尽量是先按顺序排列分析含量低的,这样你就可以少冲洗一会。
burry888
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
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不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了 
对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染


我就是用去离子水洗的,但是洗的时间不长。不知道大概要洗多长时间呢?一分钟?


测样品是,做好标准曲线,冲洗一次,分析时尽量是先按顺序排列分析含量低的,这样你就可以少冲洗一会。


恩,好的,有了您的帮助,又多了点信心啊,大谢!
qxqin
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牛爸爸虎儿子
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2)每当测完最后一个高浓度的标样,再紧接着测低浓度的样品时,发现RSD都很大,一般都是百分之几十,平常侧浓度差别不大的样品时,都是百分之零点几的RSD,恕我愚笨,这时还真不知道该怎么解决,好让机器可以顺利,准确,速度的测定样品了,想听听大家有什么好办法。
污染,好好洗洗吧,配点硝酸洗液。。
浓度越小RSD就越容易高!可以自己看下计算公式就明白了。
shihua520
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你的标准点太多了,把ICP的线性范围广的优势完全去掉了,那样还不如用AA,我建议用单点标准化可能会好些,可以用100或者稍微高点的点,冲洗时完全没有必要的,超过标准系列10-20倍结果没有问题。
caicaisijie
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我觉得你可以建两条线,比如0~1ppm,0~500ppm,三点标准线法就可以了。
枪手怪蜀黍
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各个点跨度过大,校准曲线对低浓度的样品没有什么校准作用了,曲线随便都4个9以上没什么意义了,校准曲线1,5,10,50即可,若担心浓度过大,可以第一次测出值过大,将样品溶液稀释10倍20倍再进样嘛,又不麻烦。另外若上次检测出浓度较高,考虑到记忆效应,最好用高浓度的酸如10%的硝酸在线清洗2~3min再进样。
chemistryren
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用高浓度曲线测低浓度样品本身就不太合适,而且测完高浓度后应该清洗管路数分钟再进低浓度样品.
xiaojunzhang
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