主题：【求助】浑浊源水水样上原吸该如何消解

测定水样中的总Ｐ吗？

将水样沉淀一下，然后就按以下方法消解测定你所需要的含量。
总 磷 的 测 定
一、总磷（PO43- ）的定义
          指水中可被强氧化物质氧化转变成磷酸盐的各种形态磷的总和。它为控制水体富营养化主要指标。
注：
1）单位可用mg／L（以PO43- 计）表示；
2）总磷 =正磷酸盐 + 无机磷+有机磷。
二、磷系水处理剂的简介
（1）目前，我国工业循环冷却水处理的药剂几乎全是磷系水处理剂复合配方，而且大部分是以有机磷酸盐为主要缓蚀剂成分的药剂复合配方。
（2）磷系水处理剂的结构成分为聚磷酸盐--有机磷酸盐--聚羧酸盐—氮唑类。
（3）磷系水处理剂的作用：阻垢、缓蚀、分散。
（4） 几种典型的水处理复合配方
a)聚磷酸盐—锌盐—聚羧酸盐（分散剂）
b)聚磷酸盐—有机磷酸盐— 聚羧酸盐及其共聚物
c)有机磷酸盐—聚羧酸盐及其共聚物
d)锌盐—有机磷酸盐
e) 多元醇磷酸酯—磺化木质素—锌盐—聚丙希酸盐
（5）工业水中磷酸盐的监测
        循环冷却水中的磷酸盐通常是作为水处理剂而被加入水中的。
    循环冷却水中的磷酸盐通常有正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐三类。
        在测定循环冷却水中上述三类磷酸盐的浓度时，一般是通过分别测定正磷酸盐（简称正磷）浓度、总无机磷酸盐（简称总无机磷）浓度和总磷酸盐（简称总磷）浓度后分别算出的。   
三、方法选择
        磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，见下图：

        ┌（消解）― ―总磷
水样│
        └（用0.45μm微孔滤膜过滤）的滤液――溶解性正磷酸盐
                                        └（消解） ― ―总溶解性磷

四、总磷含量的测定
1、方法标准
GB/T 11893-1989水中总磷含量的测定 钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解；硝酸－硫酸消解；硝酸－高氯酸消解） 
本标准适用于含P0.01～0.6mg/L水中磷含量的测定。
2、样品的采集与保存
    水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
3、水样的预处理
    采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
4、方法提要
    在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸波长处用分光光度法测定。
5、仪器及试剂
仪器：
1）  分光光度计（附1cm比色皿） ；
2）常用的实验室仪器。
试剂：
（1） 过硫酸钾（GB　641），40g/L溶液：
称20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于水，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
（2）磷酸二氢钾（GB 1274）；
（3） 1:1硫酸（GB 625）溶液；
（4） 1:35硫酸（GB 625）溶液；
5）抗坏血酸（GB 3-536）：20g/L；
        称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB 1401），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
（6）钼酸铵（GB 657）：26g/L溶液;
        称取13g钼酸铵, 精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（HG 3-321），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml1:1硫酸溶液，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
（7）氢氧化钠溶液
（8）磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-；
      称取0.7165g预先在100-105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500ml水中，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（9）磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43-；
      取20mL磷标准溶液（0.5mg/mLPO43-）于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
6、分析步骤
（1）样品测定步骤
    从试样中取25.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL1：3硫酸溶液，5.0mL过硫酸钾溶液，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，调整锥形瓶中溶液体积至约15mL，加1滴酚酞，然后滴加氢氧化钠溶液
显微红色，再滴加1:35硫酸溶液至红色刚好消失，充分摇匀。如溶液不澄清，则用快速定性滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，其洗液一并移人比色管中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
（2） 工作（标准）曲线的绘制
    分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（0.02mg/mL），经步骤（1）同样的消解操作后绘制工作曲线。
7、总磷结果的计算
以mg/L表示试样中总磷（以PO43-计）含量（X3）按下式计算：
              m3
X3  ＝――――――――
            V3
式中：m3―――从工作曲线查得以μg表示的PO43-量。
            V3―――移取试验溶液的体积，mL。
            所得结果应表示至两位小数。
五、注意事项
（1）两次平行测定结果之差应符合下表的规定
总磷含量（mg/L）      允许差（mg/L）
      <10.00                        <0.50
      >10.00                        <1.00
注：a) 总磷含量以PO43-计；
        b) 取算术平均值为测定结果。
（2）显色操作（加钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液）中，每加一种试剂后，溶液都必须充分摇匀。
（3）分光光度计要预热30min,要注意比色皿和比色槽的差别，可用蒸馏水进行检查。
（4）比色操作要快速，比色皿中的溶液不能有气泡。
（5）如果空白溶液有样品中的颜色，应检查试剂和器皿是否合格。
（6）比色皿用后可用1%盐酸浸泡，再用蒸馏水洗净。
六 、 有机磷含量（ X4 ）的计算
                      X4  ＝X3 - X1
式中 ：
      X1 ――正磷酸盐（以PO43-计）含量。
      X3 ――总磷（以PO43-计）含量。
      X4 ――有机磷（以PO43-计）含量。

上原子吸收仪是检测金属元素，存在干扰采用加硝酸消化后过滤，上机测定。

请问消解后为了测量什么元素？

谢谢楼上的朋友，我要做的是金属元素～～  不是磷 水样的浑浊度1500度左右，主要是泥沙，溶解态的金属离子不多～

如果只测水里的就加酸过滤，如果连泥沙里的都要测，可能要加氢氟酸消解吧？

同楼上~~~有点夸张~~~我是没想出什么东西可以把泥沙都通过普通酸消化净化到上原子吸收的程度！

加酸，过滤了只有，如果考虑泥沙中金属元素含量的话，这种水样不适合于用原吸，可以试试电极溶出伏安法之类的

这个内容似乎发过好几帖了。说过了看你测什么形态的元素..总量要消解,溶解态就过滤后上机..没有其他形态,,用其他方法处理的也是不伦不类的做法.

硝酸-高氯酸-氢氟酸消解