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主题：【求助】气相色谱-程序升温-空白基线老是出峰？？？

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十卄卅卌
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发表于：2010/04/16 10:42:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

上面三幅图均为空白基线，未进样品。柱子已冲洗3天，每次都如上图所示，基线走不平。 
程序升温条件：起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。
注： 恒温下没有这些峰，基线也很平。

请各位大大赐教！！！！
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2010/4/16 14:45:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单看你的谱图，你用的是毛细管一节升温吧，出峰时间也就是升温结束。你用多节升温试试.你的升温速率是不是快了。不知道你的柱子型号和分析的产品，你把检测器柱断开重新老化。再把所分析的样品条件在重新摸索一下。
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阿宝
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2010/4/16 14:55:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
45度确实有点快，但是也不应该出那么大的峰，如果老化柱子没效果的话，把柱子两端截去一段看有没有效果
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勇敢的心
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2010/4/16 15:59:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意一下你的柱子的使用温度，有没有可能是柱温太高了
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happy水中月
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2010/4/16 16:09:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温老化你的柱子。
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十卄卅卌
shizyong
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2010/4/16 16:19:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 731114(731114) 发表:
单看你的谱图，你用的是毛细管一节升温吧，出峰时间也就是升温结束。你用多节升温试试.你的升温速率是不是快了。不知道你的柱子型号和分析的产品，你把检测器柱断开重新老化。再把所分析的样品条件在重新摸索一下。


柱子型号：AE.SE-54      分析产品：维生素E  （检查 残留溶剂 正己烷）

具体详见《中国药典》2010年版 二部  正文 第908页 

柱子刚买回来走空白基线不出峰，后来它们用分析纯二甲基甲酰胺做溶剂就变成这样了。不知道是柱子质量问题还是里面太脏!!!!!!!
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十卄卅卌
shizyong
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2010/4/16 16:23:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
程序升温老化你的柱子。


我三天都没做了，一直在老化这根柱子，到现在基线还和我发的图一样，咋办
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ajhyjx
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2010/4/16 21:13:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子流失了吧
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wangbowen9cn
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2010/4/17 8:13:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是之前也这样，只不过没注意呢？我的空白溶剂也出峰，但是加标后基本就看不到了，当然还存在杂质峰，就是显的很弱了。我也不知道这样行不行，就一直这样能做的，检出限，信噪比还好。
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coffee8
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2010/4/17 8:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否考虑一下你的进样口有没有污染，检查一下衬管是不是脏了？
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wqh_1983911
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2010/4/18 8:24:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也遇到过跟你一样的情况，但是一般老化柱子以后就好了。像LZ说的这样没见过。不知道怎么解决。期待中。。。。。。
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