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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测砷时发现的不可理解的问题。

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清水寒烟
sxysky
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2010/4/21 22:34:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚砷酸钠溶液中As是三价吗？
亚砷酸钠的燃烧产物是氧化钠&氧化砷。溶液呈现是酸性还是碱性，溶液中的离子结构，价态如何？
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2010/4/22 10:37:22 Last edit by sxysky
孤独走过
hhq123
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2010/4/22 9:57:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人虽没有做过原子荧光,但还是要对上面的所谓的本板专家们说说:
1\不是只有三价As才能形成氢化物,5价砷也能形成氢化物的,只是其荧光值只有3价砷的15~20%,故测定前要统一还原成三价砷再的.
2\原子荧光能测5价砷的,但要前处理分离分离3价砷或5价砷再测,如用APDC可络合分离3价砷,8-羟基喹啉可螯合分离5价砷，二者皆可用有机溶剂氯仿、苯等萃取。
3、时间长了，本身就有个重复性的问题，还有要考虑污染，如器壁的砷析出等。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：分析的很不错，有道理！
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hiei
qhdzn
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2010/4/22 10:29:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:
1.水样是配水的，用亚砷酸钠配的，不可能含有五价砷的。


会不会是因为加入了硫脲导致的信号值增强？
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参雨阳
lordlu
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2010/4/22 19:31:50 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:
刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：
（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？

（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？

（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？

（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?

(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？

（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?

暂且发现这些问题，请高手指点一下!


1.硫脲不是还原的作用，而是抗其它重金属离子干扰，如果水样本身有干扰，去除干扰后结果有可能变大。另外，试剂本身会不会引入As呢。
2.加完抗坏血酸或KI后要放置一段时间再测，使5+变3+。仪器要预热，高性能空心阴极灯也要预热至少5min才会比较稳定。平均灯主电流不能小于1mA，否则会不稳定。以上是容易解决的原因。
不易解决的原因：仪器本身不稳定。灯电流供电不稳，采样板不稳定等等。载气的流量也要稳定，如果载气一点一点的往下掉，荧光强度会变大。
3.和静置时间有关，（我觉得）一般15min以上（也许有人觉得要30min）。
4.加啊。保持样品一致。
5.我不太清楚。标曲一定要现做。有可能水样蒸发，也有可能5+到3+的还原。
6.不同厂家不一样。你用哪的仪器？
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2002-xp
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2010/4/23 8:50:45 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先保证标准系列和样品基体一致,包括加抗坏血酸和硫脲的时间,在者保证酸度,AFS测砷稳定性很好，误差小于10%
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chemistryren
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2010/4/25 9:49:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:
刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：
（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？

（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？

（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？

（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?

(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？

（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?

暂且发现这些问题，请高手指点一下!

1.有可能是你的溶液中还有少量的5价砷,所以加了硫脲把5价还原成3价,值变大.
2.有可能是仪器没有稳定或进样系统有问题.
3.5价砷要还原成3价砷,需要20-30分钟.放置这段时间后再测定.
4.还是加比较好.水经过蒸馏的同时,其中的砷可能被氧化.
5.与你保存样品的方法有一定关系..也有可能是你仪器的问题.
6.和你测的次数有关,还和你样品浓度有关..浓度越高RSD越小.
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/4/25 19:46:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 硫脲中还有少量的砷元素
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hiei
qhdzn
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2010/4/27 14:25:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
1 硫脲中还有少量的砷元素

含量大概有多少呢？
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feizhaoai
feizhaoai
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2010/4/28 11:20:11 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是三价砷出了问题呢？
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linletian
linletian
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2010/4/29 15:20:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)加硫脲的 作用就是将五价砷还原成三价砷的吧
（2）有听说过用甲苯 分离出3价砷 和5价砷的 没听过五价砷能够 形成氢化物的 用来测定的
(3)是不是一般不建议 隔天测还看浓度的吧? 每次做的曲线都不一样吧? 预热的时间 室内的湿度条件 这些都影响着做出来的曲线
(4)还有就是 蒸馏水了 一般做痕量分析的 用的是一级水的吧? 我不知道你们用的是什么样的但我觉得至少要重蒸的吧?
(5)正常情况下仪器的重现性还是很好的
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