主题：【讨论】安捷伦柱温箱上面的3微升、6微升是什么意思？什么时候用到？

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原文由 lingshike(lingshike) 发表:
有一天，上液相的时候，有个师妹问我，柱温箱上面的3μl，6μl是什么意思？我一楞，我也不知道。于是就看了一下书，书上提到是死体积，但是不知道这个死体积为什么要分两个呢，有什么作用？又在什么时候应用呢？

死体积是指从进样器到检测器的这一段管路中只被流动相充满的体积（包括进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路）。因为样品进样的时候软件就开始计时，但就算是出来最最快的物质它到达检测器的时候也是需要经过进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路，所以最快出来的峰在谱图上也不是从0min处出来，而是需要一段时间，体现在谱图上就是死时间处出峰，死时间与流速的乘积就得到了死体积的数据。
根据上面死体积的概念可知，死体积包括柱内死体积（柱子内部能容纳流动相的体积）和柱外死体积（进样器至柱子的管路以及柱子到检测器的管路的体积），用某一根色谱柱来分析样品时，柱内死体积是固定的，如果不更换色谱柱我们没有是无法改变柱内死体积的，而柱外死体积则根据所选择管路的不同而不同，我们可以根据需要来选择。
安捷伦1100的柱温箱的设计，我认为是很好的，为什么呢？我们可以比较一下其它的柱温箱，它们通常是一根管路进来直接连接色谱柱，再用一段管路从色谱柱连到检测器。安捷伦的柱温箱则比较特别，它先是连接到一块经过微孔加工的一块金属板，然后再从金属板中接出来一根管路连接色谱柱，最后再用一段管路从色谱柱连到检测器。这两种连接方式有什么差异呢？首先接柱温箱的目的是保持分析过程中的温度是恒定的。我们先假定所有的柱温箱内的温度都能很好的保持一致，其它公司的柱温箱的连接状况相当于是靠空气对流来实现热交换，流动相的流速通常是1ml/min，这么快的流速要想把6、7度（假设冬天的情况）上升到40度通过空气对流来实现是很难的，所以柱温箱升高到40度其实并不是整体的柱子内部各个部分都是均匀的40度，而是入口端温度稍低，然后再在分析的过程中在色谱柱入口端达到温度阶梯分布的一个平衡状态，当然在色谱柱较长的一段填料内可能是均匀的40度，但整体来看在色谱柱内的温度分布是不均匀的，而且会受到外部温度一定程度的影响（因为室温会影响流动相进入色谱柱时的温度）。而安捷伦的这种则是通过金属热传导来实现热交换的，交换速度快、效率高，先让从室温条件下的流动相先经过设计好的金属板升至40度，然后再以这种温度进入色谱柱，这样就能比较好的使流动相的温度在分析过程中在色谱柱内更均匀。
3ul和6ul是表示了其中加热管路的长短，6ul的当然热交换效率更高一些，这对分析是有利的，但死体积也大，这对分析又是不利的，但对于柱内死体积较大的色谱柱（如4.6×250mm的柱子）而言，这一点柱外死体积可能影响就很小，此时更多的应考虑热交换效率，所以选6ul的管路较好。而对于2.1×50mm这种窄径柱而言，柱内死体积很小，柱外死体积对分析的影响会很大，此时柱外死体积的考虑应该占主导因素，而热交换效率反倒是次要因素了，所以这个时候3ul的通道应该是首选，同时它的流速也相应很低（通常为0.2ml/min），流速的降低也增加了它的热交换效率，因此选3ul的管路除了降低了死体积外并不会对热交换方面造成影响。

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
你用的型号是多少,在哪个位置,我今天看了我们的1100,但没有找到楼主所说的.

原文由 lingshike(lingshike) 发表:
有一天，上液相的时候，有个师妹问我，柱温箱上面的3μl，6μl是什么意思？我一楞，我也不知道。于是就看了一下书，书上提到是死体积，但是不知道这个死体积为什么要分两个呢，有什么作用？又在什么时候应用呢？

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有一天，上液相的时候，有个师妹问我，柱温箱上面的3μl，6μl是什么意思？我一楞，我也不知道。于是就看了一下书，书上提到是死体积，但是不知道这个死体积为什么要分两个呢，有什么作用？又在什么时候应用呢？

死体积是指从进样器到检测器的这一段管路中只被流动相充满的体积（包括进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路）。因为样品进样的时候软件就开始计时，但就算是出来最最快的物质它到达检测器的时候也是需要经过进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路，所以最快出来的峰在谱图上也不是从0min处出来，而是需要一段时间，体现在谱图上就是死时间处出峰，死时间与流速的乘积就得到了死体积的数据。
根据上面死体积的概念可知，死体积包括柱内死体积（柱子内部能容纳流动相的体积）和柱外死体积（进样器至柱子的管路以及柱子到检测器的管路的体积），用某一根色谱柱来分析样品时，柱内死体积是固定的，如果不更换色谱柱我们没有是无法改变柱内死体积的，而柱外死体积则根据所选择管路的不同而不同，我们可以根据需要来选择。
安捷伦1100的柱温箱的设计，我认为是很好的，为什么呢？我们可以比较一下其它的柱温箱，它们通常是一根管路进来直接连接色谱柱，再用一段管路从色谱柱连到检测器。安捷伦的柱温箱则比较特别，它先是连接到一块经过微孔加工的一块金属板，然后再从金属板中接出来一根管路连接色谱柱，最后再用一段管路从色谱柱连到检测器。这两种连接方式有什么差异呢？首先接柱温箱的目的是保持分析过程中的温度是恒定的。我们先假定所有的柱温箱内的温度都能很好的保持一致，其它公司的柱温箱的连接状况相当于是靠空气对流来实现热交换，流动相的流速通常是1ml/min，这么快的流速要想把6、7度（假设冬天的情况）上升到40度通过空气对流来实现是很难的，所以柱温箱升高到40度其实并不是整体的柱子内部各个部分都是均匀的40度，而是入口端温度稍低，然后再在分析的过程中在色谱柱入口端达到温度阶梯分布的一个平衡状态，当然在色谱柱较长的一段填料内可能是均匀的40度，但整体来看在色谱柱内的温度分布是不均匀的，而且会受到外部温度一定程度的影响（因为室温会影响流动相进入色谱柱时的温度）。而安捷伦的这种则是通过金属热传导来实现热交换的，交换速度快、效率高，先让从室温条件下的流动相先经过设计好的金属板升至40度，然后再以这种温度进入色谱柱，这样就能比较好的使流动相的温度在分析过程中在色谱柱内更均匀。
3ul和6ul是表示了其中加热管路的长短，6ul的当然热交换效率更高一些，这对分析是有利的，但死体积也大，这对分析又是不利的，但对于柱内死体积较大的色谱柱（如4.6×250mm的柱子）而言，这一点柱外死体积可能影响就很小，此时更多的应考虑热交换效率，所以选6ul的管路较好。而对于2.1×50mm这种窄径柱而言，柱内死体积很小，柱外死体积对分析的影响会很大，此时柱外死体积的考虑应该占主导因素，而热交换效率反倒是次要因素了，所以这个时候3ul的通道应该是首选，同时它的流速也相应很低（通常为0.2ml/min），流速的降低也增加了它的热交换效率，因此选3ul的管路除了降低了死体积外并不会对热交换方面造成影响。

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有一天，上液相的时候，有个师妹问我，柱温箱上面的3μl，6μl是什么意思？我一楞，我也不知道。于是就看了一下书，书上提到是死体积，但是不知道这个死体积为什么要分两个呢，有什么作用？又在什么时候应用呢？

死体积是指从进样器到检测器的这一段管路中只被流动相充满的体积（包括进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路）。因为样品进样的时候软件就开始计时，但就算是出来最最快的物质它到达检测器的时候也是需要经过进样器至柱子的管路、柱子、柱子到检测器的管路这三段管路，所以最快出来的峰在谱图上也不是从0min处出来，而是需要一段时间，体现在谱图上就是死时间处出峰，死时间与流速的乘积就得到了死体积的数据。
根据上面死体积的概念可知，死体积包括柱内死体积（柱子内部能容纳流动相的体积）和柱外死体积（进样器至柱子的管路以及柱子到检测器的管路的体积），用某一根色谱柱来分析样品时，柱内死体积是固定的，如果不更换色谱柱我们没有是无法改变柱内死体积的，而柱外死体积则根据所选择管路的不同而不同，我们可以根据需要来选择。
安捷伦1100的柱温箱的设计，我认为是很好的，为什么呢？我们可以比较一下其它的柱温箱，它们通常是一根管路进来直接连接色谱柱，再用一段管路从色谱柱连到检测器。安捷伦的柱温箱则比较特别，它先是连接到一块经过微孔加工的一块金属板，然后再从金属板中接出来一根管路连接色谱柱，最后再用一段管路从色谱柱连到检测器。这两种连接方式有什么差异呢？首先接柱温箱的目的是保持分析过程中的温度是恒定的。我们先假定所有的柱温箱内的温度都能很好的保持一致，其它公司的柱温箱的连接状况相当于是靠空气对流来实现热交换，流动相的流速通常是1ml/min，这么快的流速要想把6、7度（假设冬天的情况）上升到40度通过空气对流来实现是很难的，所以柱温箱升高到40度其实并不是整体的柱子内部各个部分都是均匀的40度，而是入口端温度稍低，然后再在分析的过程中在色谱柱入口端达到温度阶梯分布的一个平衡状态，当然在色谱柱较长的一段填料内可能是均匀的40度，但整体来看在色谱柱内的温度分布是不均匀的，而且会受到外部温度一定程度的影响（因为室温会影响流动相进入色谱柱时的温度）。而安捷伦的这种则是通过金属热传导来实现热交换的，交换速度快、效率高，先让从室温条件下的流动相先经过设计好的金属板升至40度，然后再以这种温度进入色谱柱，这样就能比较好的使流动相的温度在分析过程中在色谱柱内更均匀。
3ul和6ul是表示了其中加热管路的长短，6ul的当然热交换效率更高一些，这对分析是有利的，但死体积也大，这对分析又是不利的，但对于柱内死体积较大的色谱柱（如4.6×250mm的柱子）而言，这一点柱外死体积可能影响就很小，此时更多的应考虑热交换效率，所以选6ul的管路较好。而对于2.1×50mm这种窄径柱而言，柱内死体积很小，柱外死体积对分析的影响会很大，此时柱外死体积的考虑应该占主导因素，而热交换效率反倒是次要因素了，所以这个时候3ul的通道应该是首选，同时它的流速也相应很低（通常为0.2ml/min），流速的降低也增加了它的热交换效率，因此选3ul的管路除了降低了死体积外并不会对热交换方面造成影响。