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气相色谱（GC）
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主题：【求助】试验俩台仪器差异时发现同样的样品峰形及保留时间都差不多，而标品却一个正常一个不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
xupengfei
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发表于：2010/04/27 21:49:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在试验俩台仪器差异时发现同样的样品峰形及保留时间都差不多，而标品却一个正常一个不出峰，不知道为什么？
实验条件相同：FID，毛细柱，程序升温相同。
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2010/4/27 22:05:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验条件一样但是你不能保证仪器性能都是正常的，你要仔细检查一下你的出问题的那台，看看点火是否正常，样品有没有进入色谱柱，先从这两点看看。
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xupengfei
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2010/4/27 22:06:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常啊，因为样品没有问题啊。
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micalezhang
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2010/4/27 22:20:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这太邪门了吧，一般是标品出峰，样品不出峰现象多些！那你同样浓度的样品，目标峰的面积差异情况如何，你的标准品的浓度有时多少？仪器间灵敏度差异不会那么大的，除非你条件不一样。
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cljj
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2010/4/28 12:17:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象的确奇怪，你可以重复几次试试，先看样品间差别是否显著
你的标准品浓度是多少，会不会浓度过低？样品浓度呢？两次上机的间隔时间多少？

假如标准品浓度比较低，两个机子的样品峰面积也差别很大，不妨检查一下是不是标准品未出峰那台机哪里有污染或堵塞，照成浓度高的物质有检出，浓度低的物质检不出，最好把衬管、隔垫啊换一换，色谱柱也重新拆装试试。
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sdjnqcx
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2010/4/28 15:02:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奇怪，不出峰的那个仪器你在做标样之前动过什么吗？你再次进样品还是出峰吗？
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lixingming
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2010/4/28 15:38:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么进的样？手动？自动？
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张驰有度
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2010/4/28 16:12:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是仪器息火了或是根本就没进到样?
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happy水中月
lianlxh
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2010/4/28 22:38:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不出峰原因比较多，你对照检查下，看看是什么问题，对症处理下吧
进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂
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