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主题：【求助】气相 苯系物测定

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陌殇
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发表于：2016/05/04 17:14:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混标是甲醇中的苯系物（8种），稀释成100ug/L，进样量5uL，柱子用的中科安泰的苯系物测定专用柱（填充柱），柱温65，检测器150，汽化200，就这么多信息了，进了好几针标样全都这个样子，大神给看下，在此谢过大家
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安平
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2016/5/4 19:47:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量小一点如何？
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皮皮鱼
yuen72
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2016/5/4 21:15:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量改0.5uL。然后上谱图看看。
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安平
byron1111
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2016/5/4 22:01:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:进样量小一点如何？
流速再高一点
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niekun0557031
niekun0557031
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2016/5/5 3:18:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速降低呢？
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xdzh130
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2016/5/5 9:35:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的分流比多大？目标峰一个没有，若是FID，可以将浓度提高至10mg/L左右，最好用程序升温，可参考：40?C（3min）,5?C/min，60?C（1min）,20?C/min,160?C（2min）,共计15min。等都出峰后，再优化色谱条件。
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陌殇
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2016/5/5 10:21:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
进样量小一点如何？
后来进的10ug/L标液的1uL，还是这种情况，是不是柱子的原因，柱子只有三米长，测定过程那个成梯形是不是样品试图被分开，结果没被分开的几种物质各自的峰累加成这样。。。我也试过降低载气流速（载气柱前压0.1MPa），情况雷同
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陌殇
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2016/5/5 10:23:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
进样量改0.5uL。然后上谱图看看。
后来拿的10ug/L的标液1uL，情况同上，问了工程师说是得用50m长的毛细管柱，不然分不开，是不是只是因为柱子所以成这样的呢
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陌殇
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2016/5/5 10:28:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
你的分流比多大？目标峰一个没有，若是FID，可以将浓度提高至10mg/L左右，最好用程序升温，可参考：40?C（3min）,5?C/min，60?C（1min）,20?C/min,160?C（2min）,共计15min。等都出峰后，再优化色谱条件。
好的，也是要打算程序升温试试的，如果还是不行，估计只能换柱子了，对了，你们都用的什么柱子做苯系物，型号能说下吗？
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陌殇
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2016/5/5 10:31:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
你的分流比多大？目标峰一个没有，若是FID，可以将浓度提高至10mg/L左右，最好用程序升温，可参考：40?C（3min）,5?C/min，60?C（1min）,20?C/min,160?C（2min）,共计15min。等都出峰后，再优化色谱条件。
好的，也是打算程序升温试试的，如果还是不行，估计得换柱子了，对了，你们做苯系物用的什么柱子，可以说下型号吗？
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yzguo
yzguo
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2016/5/5 11:04:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱需要老化彻底，然后看看。
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