主题:【求助】有人用氢化物法测定铅吗

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serlina
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氢化物法测定铅,用铁氰化钾氧化,灵敏度很高,即使是样品空白都有0.9左右,但是标液系列的吸光度都差不多,标准曲线几乎是一条直线。更离奇的是,样品空白比标液空白低很多,大概0.6,而样品只有0.2左右。。。请赐教!
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如果是用荧光光度计测铅,我们做过很多次,线性也很好,可就是回收率上不来,我们的标准溶液配制方法,给楼主参考
准备:
1)配制10%铁氰化钾溶液,加入适量体积使最终标准溶液中铁氰化钾浓度1%
2)配制2%草酸溶液, 加入适量体积使最终标准溶液中草酸浓度0.02%
3)配制1+1盐酸溶液,加入适量体积使最终标准溶液中盐酸浓度2%
标准溶液梯度配制:
浓度/体积          1+1盐酸    10%铁氰化钾      2%草酸          标准1mg/L          定容
0ppb              4mL                10 mL            1 mL              0 mL        100 mL
2 ppb              4 mL              10 mL            1 mL              0.2 mL      100 mL
5 ppb              4 mL              10 mL              1 mL            0.5 mL      100 mL
10 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              1 mL        100 mL
20 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              2 mL        100 mL
30 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              3 mL        100 mL

希望能有所帮助
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:应助
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2010/5/27 10:35:04 Last edit by xgy2005
仪通仪器
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以前我们以遇见同一问题,结果查来是铁氰化钾有问题,铁氰化钾盖子没盖严,造成铁氰化钾遇见空气中的水分氧化了呢,还是吸附了别的什么东西得进一步研究。
serlina
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原文由 xgy2005(xgy2005) 发表:
如果是用荧光光度计测铅,我们做过很多次,线性也很好,可就是回收率上不来,我们的标准溶液配制方法,给楼主参考
准备:
1)配制10%铁氰化钾溶液,加入适量体积使最终标准溶液中铁氰化钾浓度1%
2)配制2%草酸溶液, 加入适量体积使最终标准溶液中草酸浓度0.02%
3)配制1+1盐酸溶液,加入适量体积使最终标准溶液中盐酸浓度2%
标准溶液梯度配制:
浓度/体积          1+1盐酸    10%铁氰化钾      2%草酸          标准1mg/L          定容
0ppb              4mL                10 mL            1 mL              0 mL        100 mL
2 ppb              4 mL              10 mL            1 mL              0.2 mL      100 mL
5 ppb              4 mL              10 mL              1 mL            0.5 mL      100 mL
10 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              1 mL        100 mL
20 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              2 mL        100 mL
30 ppb            4 mL              10 mL              1 mL              3 mL        100 mL

希望能有所帮助

谢谢!!
serlina
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