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主题：【求助】求助：DAD检测器可以分离手性异构体？

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ztj970831
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发表于：2010/04/29 09:30:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD检测器可以分离手性异构体吗

最近做一个化学药，发现其有手性异构体，老板要求检测是否存在，又不给专门买手性柱。原来都是用DAD检测器判断峰的纯度，不知道能不能分辨出手性异构体？如果不行，还有什么其他的方法吗？
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2010/4/29 9:54:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在大多情况下,对映体(Enantiomers)的差别为:(1)生物活性——这是由于与受体(实质上是蛋白质,也具有手性中心)相互作用的强度不同; (2)转运机制;(3)可能的代谢途径。据统计,常用的200种处方用药中,有114种药物具有至少一个不对称中心,因此,开始试验一个药物时,就有必要将对映体拆分,以确定其效价、毒性和/或不良反应。

对映体的拆分有两种基本方法:(1)采用能够区分对映体分子的色谱系统;(2)利用对映体分子中的反应基团与某一光学纯试剂反应产生非对映光学异构体混合物。
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小卢
luxw
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2010/4/29 11:21:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是“检测”吧？
DAD检测器相对vwd而言，是具有全波长扫描功能，所以，如果有紫外吸收就应该能检测到的，但我想关键是怎么确认那就是我要的成分！
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2010/4/29 20:30:08 Last edit by luxw
shwhe
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2010/6/3 13:41:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD只是二极管阵列检测器，和VWD检测器没有太大区别，只是它可以全波长检测，楼主说的应该用手型色谱柱来分离对映异构体，和采用什么检测器没有太大关系，不知理解是否正确。
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qingtian1210
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2010/6/19 8:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器只是将你的待测物质以某种形式表达出来，怎么会有分离的作用呢？分离要靠色谱柱和流动相的筛选啊！！
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yeballo
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2010/7/1 10:17:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD检测器只是负责检测，你要分离出手型异构体啊
可以用手性柱 不过非常娇气 而且价格非常贵 有的柱效还不够
如楼主情况老板不给买 就可以试试用手性流动相和普通的色谱柱 不过这种方法平衡时间较长 而且基线噪音较大 做含量还行 如果做小含量的杂质就看人品了
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xiaowang268
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2011/10/31 10:10:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出的峰应该是个猫耳朵峰
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dd_guo123
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2014/4/18 16:21:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么可能，光学异构体的紫外吸收完全一致的，不可能分开，只能用手性柱分离。
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yeballo
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2014/4/18 16:48:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在不用手性色谱柱情况下进行手性样品检测。

用手性流动相或者先把样品衍生化

不过效果明显没有直接用手性柱检测好
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erge
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2014/4/19 7:31:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztj970831(ztj970831) 发表:
DAD检测器可以分离手性异构体吗

最近做一个化学药，发现其有手性异构体，老板要求检测是否存在，又不给专门买手性柱。原来都是用DAD检测器判断峰的纯度，不知道能不能分辨出手性异构体？如果不行，还有什么其他的方法吗？


手性异构体的紫外吸收一般都是一样的，所以用DAD检测峰的纯度不可能看到你的色谱峰的手性纯度，当然如果有其它杂质另当别论。还有大家也都说了，DAD只负责检测，分离手性要用手性柱。
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zhoujin83
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2014/4/20 18:25:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo(yeballo) 发表:
可以在不用手性色谱柱情况下进行手性样品检测。

用手性流动相或者先把样品衍生化

不过效果明显没有直接用手性柱检测好


非对映异构紫外吸收有可能会不一样的。
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