主题:【讨论】涅槃园地

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fly-fall
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原文由 linzq(linzq) 发表:
这个可以探讨一下,其实元素分析如果是定性分析冷场也是蛮好的,我这里4800做定性还是非常的不错。而定量的话对于纳米级别来说是无法实现的,这个你可以从李香庭老师关于定量分析的几个条件可以看到,而波谱分析和EBSD对样品的要求是更大了。所以纳米级别的样品基本上也就是定定性而已,其他的分析基本就是摆设。
目前用热场的有几个做纳米材料的定量分析了?基本也就是看看图像而已。至于热场为什么这样的越来越热,我觉得是许多单位的盲目跟风有关,因为据我了解下来买热场做用来做分析的是很少很少的,大部分是用来作观察。中国现在许多单位是一下来了太多的钱了,基本不是管自己有没有用,往贵了配就是这样的想法。还有就是对能谱分析的了解不够就盲目进入。至于后期会怎样都是不管的
还有个说法是冷场要FLASH,所以不能24小时不停的工作。其实这是一个误解,要是冷场的真空保持的好FLASH以后可以直接作观察不需要等待电镜稳定下来,而作FLASH只需要一分钟左右,换样品时间也就两三分钟。而欧系的热场基本是对样品室直接放气所以抽气时间比较长等待时间可以说比冷场要长不少。
元素的微区分析主要还是在微米级别或以上,这样的分辨率探针是能够应付的。

热场可能是今后的发展方向,从JEOL和Hitachi也都推出各自的热场电镜就能知道,探针的电流是大,但其分辨率低,微区分析能力相对来说要弱...另外,冷场电镜有束流不稳的问题,元素分析不好做...当然了,光照相还是有优势的:)


Flashing后有电流不稳的问题,半小时左右才比较稳定。另外,您做Mapping时,尤其是比较长时间,比如半小时,有没有遇到过束流在下降的问题? 理论上说,电子束和样品作用会造成X射线发射区域在微米级,但如果连缺陷都看不到,何谈做分析...日常中我们使用的放大倍数都在100K以上,探针很难达到. ..确实,用SEM来做纳米材料的EDX比较困难,经常被背景信号淹没,我们考虑配大面积能谱,看能否提高一下信噪比。 归根到底,还是Spot Size最重要,只有足够小了,才能达到比较高的空间分辨率,并且增加信号强度...
fly-fall
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原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 linzq(linzq) 发表:
当然高电压也有高电压的用处,下面是二氧化钛薄膜喷镀上银颗粒淬火后,银颗粒被包裹在低电压下无法看见,可是加高电压以后就显现了出来[
/quote]
有几个不清楚的问题:
1 “ 银颗粒被包裹在低电压下无法看见”怎样理解包裹的含义。怎样从二次电子发射量解释清楚呢?请教。
2  这两张照片不是同一个视场,如何认定是加速电压的影响呢?


Mix mode中也有部分背散射电子,是否是由于背散射电子产量增加了?而且背散射出射的深度也较大...二次电子的产出量和原子序数有一定的关系,但不占统治地位
linzq
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有几个不清楚的问题:
1 “ 银颗粒被包裹在低电压下无法看见”怎样理解包裹的含义。怎样从二次电子发射量解释清楚呢?请教。
电压太低激发深度就比较低,所以样品内部的信息无法被看到。
2  这两张照片不是同一个视场,如何认定是加速电压的影响呢?
这个现象是我在做能谱时发现的,同样的样品在20KV加速电压下出现了许多的亮点(这是在3KV下所没有的)而且是广泛分布着。这些亮点用能谱看是银(远离的地方没有银的信息)。因为时间关系我偷了懒没有再去找原位置(不过原位置也不好找了)或在这个位置再拍一个低电压了。不过我觉得这两张已经可以说明问题了,因为银得分布太广泛了
linzq
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没有,这时的LA是0.也就是背散射全给抑制了。

Mix mode中也有部分背散射电子,是否是由于背散射电子产量增加了?而且背散射出射的深度也较大...二次电子的产出量和原子序数有一定的关系,但不占统治地位
linzq
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Flashing后有电流不稳的问题,半小时左右才比较稳定。
这个不是这样说的,FLASH以后等一小时左右(一般情况工程师会这样说)是由于气体分子在灯丝吸附,没有处于稳定状态而引起的灯丝噪音,也就是在图片上叠加横线(可以在树根那张照片上看到,那张是由于CSS模式拍照引起的)。不过我在实践中体会到当把仪器真空控制得很好时,这种吸附不用去考虑。因为没有那么多气体分子来影响了。我这里是FLASH以后可以立马工作而不出现灯丝噪音。
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2010/6/8 11:12:49 Last edit by linzq
chiukang
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linzq
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您做Mapping时,尤其是比较长时间,比如半小时,有没有遇到过束流在下降的问题?
做MAPPING冷场确实很痛苦,时间太长了,冷场工作四五个小时以后束流还是比较稳,半个小时的变化量还是能应付。只是束流太小时间太长了,这是很大的弱点。不过现在做MAPPING的在学校和科研单位都不多。

理论上说,电子束和样品作用会造成X射线发射区域在微米级,但如果连缺陷都看不到,何谈做分析...日常中我们使用的放大倍数都在100K以上,探针很难达到. ..
确实,用SEM来做纳米材料的EDX比较困难,经常被背景信号淹没,我们考虑配大面积能谱,看能否提高一下信噪比。
大面积能谱我认为是无法抑制背景的信息的
归根到底,还是Spot Size最重要,只有足够小了,才能达到比较高的空间分辨率,并且增加信号强度...
linzq
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现在这样的讨论我觉得很好,可以帮助自己想许多的问题。希望能继续下去
linzq
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这里有一点要说明一下。我并不是认为热场一点用处都没有,在某些场合还是十分的有用。比如要看形貌但对分析要求比较高的单位拥有热场还是很有必要的。而我国目前的一些现状和发展趋势让我觉得有些把热场的地位看得过高了,许多的单位不管自己主要目的是什么一味地追求品牌和高价位。而买来仪器后使用的方向却和仪器的优势不是太相符。
其实有些东西辩论一下未必有坏处,这能将各个仪器的优缺点都展露在大家的面前。辩论的双方都会极尽所能的找到己方的优势和对方的劣势,这样仪器的优劣都不会有遗漏。观点的对立未必会有输赢,但都会对大家有帮助的,包括辩论的双方。
fengyonghe
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Linzq:决定性因素还是束斑直径。这点不能同意,。。。。。。
Linzq:归根到底,还是Spot Size最重要,。。。。。。
怎么两种不同说法?
1 “ 银颗粒被包裹在低电压下无法看见”怎样理解包裹的含义。怎样从二次电子发射量解释清楚呢?请教。
电压太低激发深度就比较低,所以样品内部的信息无法被看到。
疑问:“二氧化钛薄膜喷镀上银颗,”银颗粒在表面何以需要内部信息?二次电子能量低,仅在样品表面 5nm-10nm 的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。从二次电子激发效率与加速电压的关系看3千伏完全可以激发银的二次电子。
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2010/6/8 22:15:11 Last edit by fengyonghe
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