原文由 linzq(linzq) 发表:
这个可以探讨一下,其实元素分析如果是定性分析冷场也是蛮好的,我这里4800做定性还是非常的不错。而定量的话对于纳米级别来说是无法实现的,这个你可以从李香庭老师关于定量分析的几个条件可以看到,而波谱分析和EBSD对样品的要求是更大了。所以纳米级别的样品基本上也就是定定性而已,其他的分析基本就是摆设。
目前用热场的有几个做纳米材料的定量分析了?基本也就是看看图像而已。至于热场为什么这样的越来越热,我觉得是许多单位的盲目跟风有关,因为据我了解下来买热场做用来做分析的是很少很少的,大部分是用来作观察。中国现在许多单位是一下来了太多的钱了,基本不是管自己有没有用,往贵了配就是这样的想法。还有就是对能谱分析的了解不够就盲目进入。至于后期会怎样都是不管的
还有个说法是冷场要FLASH,所以不能24小时不停的工作。其实这是一个误解,要是冷场的真空保持的好FLASH以后可以直接作观察不需要等待电镜稳定下来,而作FLASH只需要一分钟左右,换样品时间也就两三分钟。而欧系的热场基本是对样品室直接放气所以抽气时间比较长等待时间可以说比冷场要长不少。
元素的微区分析主要还是在微米级别或以上,这样的分辨率探针是能够应付的。
热场可能是今后的发展方向,从JEOL和Hitachi也都推出各自的热场电镜就能知道,探针的电流是大,但其分辨率低,微区分析能力相对来说要弱...另外,冷场电镜有束流不稳的问题,元素分析不好做...当然了,光照相还是有优势的:)
Flashing后有电流不稳的问题,半小时左右才比较稳定。另外,您做Mapping时,尤其是比较长时间,比如半小时,有没有遇到过束流在下降的问题? 理论上说,电子束和样品作用会造成X射线发射区域在微米级,但如果连缺陷都看不到,何谈做分析...日常中我们使用的放大倍数都在100K以上,探针很难达到. ..确实,用SEM来做纳米材料的EDX比较困难,经常被背景信号淹没,我们考虑配大面积能谱,看能否提高一下信噪比。 归根到底,还是Spot Size最重要,只有足够小了,才能达到比较高的空间分辨率,并且增加信号强度...