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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】不同研磨程度，谱图变化挺大，莫衷一是了...xrd定量的可靠性有疑问啊

浏览0 回复29 电梯直达
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发表于：2010/05/04 15:54:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一岩石碎块样品，不同研磨程度，测试条件不完全一样，只看相对强度，谱图变化挺大，莫衷一是了...

研磨到手指感觉没有颗粒感，测一个，然后再研磨一会儿，再测一个，谱图变化太大了，再磨再测......

不知各位老师，一般样品，比如岩石碎块，用玛瑙研钵研磨多长时间？

手指感觉没有颗粒感？-------这个太不严谨了

最上边图谱的样品，样品在没有颗粒感后研磨了好久， 我在显微镜下看了，可见最大：40um  最小：1um    平均大概：10um


估计这个问题是普遍存在的......以前没太在意....

对xrd定量的可靠性有怀疑啊...

是不是只要峰形不变宽，就可以继续研磨呢？

个人认为，应该不是颗粒定向造成的，已经很细了
该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 5积分， 2经验，加分理由：提问详细
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2010/5/4 16:04:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/4 16:21:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个谱图，有用玻璃凹槽的，也有用铝框的
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2010/5/4 16:31:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我应该不算很菜的初学者，用xrd有几年了。只是以前就研磨到没颗粒感就算了，没深究过...


研磨时的结块、铝框压样，会造成一些定向，但不应该谱图变化这么大吧？难道另有原因？
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2010/5/4 16:45:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/5/4 21:19:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不认为这些谱图之间有明显差别，即便是对于定量分析，也不会有很明显偏离。
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2010/5/5 8:26:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大陆。我具体测几个积分面积，再来...
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2010/5/5 10:09:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


大陆兄，我分别对每个谱图，fit 了9个峰  ，refine时没让峰跑了，  export  各个*.fit文件 ，再导入 excel  按第4个峰归一化， 然后作出下图。

其他峰的强度变化应该是很大啊......

7个谱图见附件，理学raw格式

还望指点
附件：
7P.rar
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大陆
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2010/5/5 17:39:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不认为单个或数个峰型参数将会明显影响定量分析结果，这里我猜测你要的结果的是各个相含量。峰型参数影响的因素非常多而且复杂，有测量时仪器状态的，有样品形态的贡献，但这些非本征性的因素均可以在全谱拟合中予以扣除而得到有意义的峰位和相对强度信息。

这个通过全谱拟合可以找到明确的答案。你可以挑2其中两个谱线你认为差异最大的，我来试试全谱拟合看看结果如何？

当然，XRD全谱拟合结果的置信区间也存在，典型值是wt.5%，不过很大程度取决于具体材料与X光的相互作用。
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jidzhang
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2010/5/6 8:52:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
象我另一个回帖说的，定量分析的时候研磨完了要过筛子的，要不然大的颗粒一般会有织构的，会影响峰强的分布。
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2010/5/6 10:50:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jidzhang(jidzhang) 发表:
象我另一个回帖说的，定量分析的时候研磨完了要过筛子的，要不然大的颗粒一般会有织构的，会影响峰强的分布。


准备买套细筛子
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