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液相色谱（LC）

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主题：【求助】怎样调整峰形（急）

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lihuasmile

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发表于：2010/05/05 21:01:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟用液相做丹参素的含量测定，丹参素钠标准品用甲醇溶解，浓度0.5mg/ml，进样量20微升，色谱条件是甲醇-乙腈-2%冰醋酸水溶液5:5:90，保留时间大约在9min左右，是小弟想得到的保留时间，但是在此色谱条件下峰形较差（如图），峰前面塌陷（不知道有什么专业术语形容？），急求各位朋友、老师、前辈指点迷津，小弟不胜感激！

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2010/5/5 21:59:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这叫前延峰。
在标样中加点冰乙酸试试，或者增大乙腈比例试试。

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有水有渝

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2010/5/5 22:12:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是药典上的方法吗？

丹参素钠

　　【英文名称】Salvianic acid A sodium
　　【化学名】3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-hydroxypropanoate
　　【C A S 号】23028-17-3
　　【来源】唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.和甘西鼠尾草的根。
　　【物理性质】为白色针状结晶, 溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚。熔点255～258°。

看看用流动相溶解行不行，可能受到溶剂效应影响，如果用流动相溶解后还是一样，那就只能换色谱柱，前延峰除受溶剂，样品本身性质，色谱柱的影响也很大。同时检查一下管路有没有死体积等。

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2010/5/7 13:07:36 Last edit by xky0230699

lihuasmile

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2010/5/5 23:49:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这个是药典上的方法吗？

丹参素钠

　　【英文名称】Salvianic acid A sodium
　　【化学名】3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-hydroxypropanoate
　　【C A S 号】23028-17-3
　　【来源】唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.和甘西鼠尾草的根。
　　【物理性质】为白色针状结晶, 溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚。熔点255～258°。

看看用流动相溶解行不行，可能受到溶剂效应影响，如果用流动相溶解后还是一样，那就只能换色谱柱，前延峰除受溶剂，样品本身性质，色谱柱的影响也很大。同时检查一下管路有没有死体积等。