【求助】求助：关于克伦特罗检测的问题

戈壁明珠

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2010/5/23 16:29:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
克伦特罗应该很好做的，较难的是特布他林和沙丁胺醇。

现在有内标法来做，回收率会好一些。

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戈壁明珠

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2010/5/23 16:31:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nmgy(nmgy) 发表:
为什么回收率很低，是不是因为我加的标样浓度太大，存在过载的可能？

前处理损失的可能性比较大，一是提取，二是过柱子和衍生过程。能把你的问题说详细点吗？

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lijie3074228

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2010/5/24 13:51:21 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

郁闷，我做的是猪尿中的来客多巴胺，waters的柱子回收率达到200%左右，用Agela的柱子回收率在100%左右，用DIKMA的柱子回收率在70%左右，更奇怪的是，我用甲苯100ul加BSTFA100ul，在相应的位置竟然有一个目的峰，难道是甲苯或者BSTFA或者玻璃溶出物中有来客多巴胺这种物质？

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nmgy

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2010/5/25 22:21:56 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在我用了一下农业部的标准NY/T468-2006，严格按照标准去做的，但是一开始的回收率依旧很低，我觉得提取的过程应该不能损失那么严重，现在一个问题可能出在调节pH值上，再一个问题可能是过柱的时候盐酸的浓度要求比较严格，还有衍生的时候，我觉得已经吹到很干净了，应该不能出那么大的问题，所以我准备把溶液全部重新配一遍，再试试，大侠们做的时候有什么特别注意的步骤么，给我提点建议吧

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戈壁明珠

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2010/5/27 13:05:34 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nmgy(nmgy) 发表:
现在我用了一下农业部的标准NY/T468-2006，严格按照标准去做的，但是一开始的回收率依旧很低，我觉得提取的过程应该不能损失那么严重，现在一个问题可能出在调节pH值上，再一个问题可能是过柱的时候盐酸的浓度要求比较严格，还有衍生的时候，我觉得已经吹到很干净了，应该不能出那么大的问题，所以我准备把溶液全部重新配一遍，再试试，大侠们做的时候有什么特别注意的步骤么，给我提点建议吧

调pH值能出现什么问题？
过柱子用的是30mmol的盐酸，速度不要太快，充分活化。

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