主题：【求助】求啶虫脒的中控分析方法

好像论坛里做农药生产的版友不多。

网上查的：N-氰基乙酰亚胺酸乙酯是生产啶虫脒的主要中间体。没查到分析方法。

生产方法
制备方法一
2-氯-5-氨甲基吡啶的制备 将烘干的六次甲基四胺23.5g，乙腈200mL，2-氯-5-氯甲基吡啶27.4g (90.2%)混合后。加热搅拌回流8h。冷却，过滤得57.8g白色固体。将所得的白色固体投入500mL反应瓶中。加入49mL水、48mL盐酸。搅拌下加入120mL甲醇。加热回流1.5h。反应初期反应温度61℃，1h后回流温度为50.5℃。除去甲醇和二甲氧基甲烷，加入氯仿80mL。搅拌下加入25%NaOH水溶液80g，pH值为8～9，分层，水层用80mL氯仿萃取1次。合并氯仿层，减压脱除氯仿，冷却，得淡黄色固体25.5g，粗品用甲醇重结晶1次，得白色晶体。含量97.3%,m.p.25～26℃。
N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒的制备 在100mL反应瓶中，投入2-氯-5-氨甲基吡啶15.89g (84.3%)、水52.3mol。搅拌下室温滴加N-氰基乙酰亚胺酸乙酯11.64g (95%)。滴毕再搅拌30min。加入乙醇18.5mL。加热至78℃，淡黄色固体溶解，回流至全溶。慢慢地冷却，析出白色结晶，放至冰箱。过滤，烘干，得16.04g白色结晶。粗品用乙醇重结晶，得白色结晶。含量98.5%，m.p.141～143℃。
啶虫脒的合成 在250mL反应瓶中，加入N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基）乙脒20.5g (85.27%)、氯仿54.5mL、甲丁基溴化铵0.11g。搅拌下，冷却到15℃，同时滴加硫酸二甲酯11.6g和50%NaOH水溶液8.4g，滴毕于15℃搅拌反应3h。加水33.6mL和40%二甲胺水溶液0.33g，室温搅拌1h，分层，水层用氯仿萃取，合并氯仿层。加入水38mL，常压蒸馏脱去氯仿。冷却，加入甲醇，再冷却至35℃。滴加水37mL，析出固体。冷却至析出完全。过滤，得淡黄色固体，烘干得17g产品，粗品用甲醇水溶液重结晶，得白色针状结晶。m.p.101～103℃。
以上总收率为57%，含量>85%。
其他制备方法
啶虫脒有N-氰基-N'-甲基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应制得。
啶虫脒由N-氰基乙脒和2-氯-5-氯甲基吡啶反应，然后与硫酸二甲酯反发生甲基化反应制得。
啶虫脒也可由N-氰基乙亚胺酸酯和N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺反应制得。

楼主，论坛里有，需要下载。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/069858.shtml

谢谢你，朋友

那哥们的方法太简单了，没多大价值

原文由 hxgs5393958(hxgs5393958) 发表:
那哥们的方法太简单了，没多大价值

楼主，定虫咪的中间体主要有 2-氯5-甲基吡啶，2-氯-5氯甲基吡啶, N-氰基乙亚胺酸甲酯，前两种可以用ECD来分析，不过中间体的浓度较大，需要稀释很多倍。一般用弱极性的柱子，你可以试一下HP-5或DB-5 。柱内径0.25或0.32，流量一般在2左右，最后一种酯类用FID应该是可以的，用中等极性的柱子就行，流量也是根据柱子的内径来定。柱内径0.25或0.32，流量一般在2左右。
以上是自己的经验，这些组分我也没有做过，只是根据这几种物质含有的官能团来作的大概推断。可能在细节上有不太合适的地方，您可以参考一下，有什么问题可以随时交流。

谢谢，朋友帮忙，做的差不多了，我用的柱子和你说的一样，都用FID做的，谢谢你的指点

原文由 hxgs5393958(HXGS5393958) 发表:
谢谢，朋友帮忙，做的差不多了，我用的柱子和你说的一样，都用FID做的，谢谢你的指点

是的，高浓度的2-氯5-甲基吡啶，2-氯-5氯甲基吡啶也可以用fid来做。

楼主，问题解决了就好，希望能经常来论坛转转。

吡虫清（啶虫脒）的杂质与形成原因探讨

谢谢你，朋友