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主题：【求助】同一样品，设置进样两针，峰面积差异太大。

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wangjuan55
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发表于：2010/05/11 17:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品，设置进样两针，峰面积差异太大。有的能差一个数量级。可能导致这种情况的原因是什么？进样器有问题？我前几天做摸条件的时候没有出现此类问题，现在开始做方法学验证，重复性实验出现的。
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2010/5/11 19:23:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器，手动还是自动进样，连续进样6针的结果是什么样的？
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wangjuan55
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2010/5/12 8:28:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
什么型号的仪器，手动还是自动进样，连续进样6针的结果是什么样的？


waters 2695 自动进样。还没试，今天试一下。
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xiaozhu124
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2010/5/12 8:30:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明白一点才好说最好把图贴出来
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netsking
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2010/5/12 9:42:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几种可能, 一种是进样器有问题, 一种是进样量太大, Carry Over了.
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wangjuan55
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2010/5/12 10:38:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
有几种可能, 一种是进样器有问题, 一种是进样量太大, Carry Over了.


呵呵，进样量10ul，而且我摸条件，提取条件的时候都没有发生类似情况。今天进了四针萘，都挺好，接着做找问题
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wangjuan55
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2010/5/12 10:51:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
什么型号的仪器，手动还是自动进样，连续进样6针的结果是什么样的？


今天连续进萘四针，都很好，rsd=0.56。我以前摸提取条件都是没样品进两针，差异都挺小的。不知道昨天是为什么？
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rubyyuan8006
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2010/5/14 15:42:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶尔出现的状况，不用管它
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wangjuan55
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2010/5/14 16:04:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rubyyuan8006(rubyyuan8006) 发表:
偶尔出现的状况，不用管它


不好意思，您说的偶尔是什么意思？是说偶尔有一天是这样子，还是偶尔有一针是这样子？谢谢指点。
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lqhurrian
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2010/5/14 20:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能进样器里有气泡，造成某一次进样较大的误差
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johne0212
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2010/5/14 20:31:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqhurrian(lqhurrian) 发表:
可能进样器里有气泡，造成某一次进样较大的误差


正解，也有可能是样品瓶里的溶液不够了吧。如果是第二针小的话真有这个可能呢。
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