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主题：【求助】气相色谱基线问题！

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yanyan10

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发表于：2010/05/11 21:13:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前辈你好!不知道是不是我老化柱子不正确的原因，还是因为别的原因，最近，气相开机很长时间，基线还是出的峰很乱，很杂！第一次老化柱子时，时间可能太短了，大概4小时，而且柱温设的有些低，我就又重新烧过柱子。之前也浏览了很多帖子，有人说接着检测器也可以，所以我没有把检测器一端断开。不知是不是这个原因，使得基线很乱呢!有什么好的解决办法吗？请指教！晚辈在此多谢了！

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2010/5/11 21:17:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是新柱子老化的话，最好断开检测器，老化4个小时太短了吧？我们一般都要老化十几个小时呢。低温起，小梯度升温，走两个来回。

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yanyan10

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2010/5/12 9:39:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是新柱子老化的话，最好断开检测器，老化4个小时太短了吧？我们一般都要老化十几个小时呢。低温起，小梯度升温，走两个来回。

可能是我叙述的不够清楚，第一次确实是老化了4小时，但是，后来我又老化了一天，昨天想着，这次应该没问题了吧？结果还是很多峰，我就又低温到高温，程升了一遍。从50度到230度，以0.5度每分钟的速率。早上九点到下午5点。所以，我现在觉得不是老化时间不够的原因。可是，不知道解决办法。我用的是DB-624。新柱子。GC-2010,FID检测器。希望前辈能给我些建议。多谢了！

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张驰有度

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2010/5/12 13:53:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将柱子拆下重新装，再检查一下是否是气体纯度不够造成的。

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yanyan10

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2010/5/13 10:40:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
将柱子拆下重新装，再检查一下是否是气体纯度不够造成的。

之前用的ov-101的柱子，基线没问题，所以可以排除气体不纯的顾虑，今天重新装柱试试，多谢了！

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sacifice

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2010/5/13 14:38:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是新柱子老化的话，最好断开检测器，老化4个小时太短了吧？我们一般都要老化十几个小时呢。低温起，小梯度升温，走两个来回。

可能是我叙述的不够清楚，第一次确实是老化了4小时，但是，后来我又老化了一天，昨天想着，这次应该没问题了吧？结果还是很多峰，我就又低温到高温，程升了一遍。从50度到230度，以0.5度每分钟的速率。早上九点到下午5点。所以，我现在觉得不是老化时间不够的原因。可是，不知道解决办法。我用的是DB-624。新柱子。GC-2010,FID检测器。希望前辈能给我些建议。多谢了！

你DB-624的柱子要老化的话最好接近最高使用温度 280 你230老化的话还是不够彻底

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2010/5/23 21:34:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sacifice(sacifice) 发表:
原文由 yanyan10(yanyan10) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是新柱子老化的话，最好断开检测器，老化4个小时太短了吧？我们一般都要老化十几个小时呢。低温起，小梯度升温，走两个来回。

可能是我叙述的不够清楚，第一次确实是老化了4小时，但是，后来我又老化了一天，昨天想着，这次应该没问题了吧？结果还是很多峰，我就又低温到高温，程升了一遍。从50度到230度，以0.5度每分钟的速率。早上九点到下午5点。所以，我现在觉得不是老化时间不够的原因。可是，不知道解决办法。我用的是DB-624。新柱子。GC-2010,FID检测器。希望前辈能给我些建议。多谢了！

你DB-624的柱子要老化的话最好接近最高使用温度 280 你230老化的话还是不够彻底

也许是这个原因吧？柱子的最高使用温度是260。我想低于最高温度30度应该可以吧？现在柱子基线基本可以。在正负1000eV时，偶尔有小杂峰出现。还有，就是载气压力设的越低，基线走的越好越稳，但是，压力太低却容易漏气提示。而且，我是采用不分流模式进样，可还是设了分流比，不设置的话，就总是有漏气提示？我不知道是怎么回事？前辈能解释一下吗？

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