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离子色谱（IC）

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主题：【求助】有关于面包中溴酸盐测定的问题，急！

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qiuzhiger

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发表于：2010/05/11 20:31:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位高手，有没有做面包溴酸盐的，最近有大量样品要做，而且过程中出现了很多问题，请各位指点一下。在溴酸根之前有好几个峰，而且比较大，又容易影响到溴酸根出峰，基本上有一半的样品呈假阳性，试过加标，但不是每次的效果都可以接受，而且回收率很低，试过改变流速，效果不是很好，峰型会比较扁平，想改变淋洗液的比例，但不知道怎样改才好，因为离子不像液相淋洗液是按比例的，而且又分开不同的泵再混合。最后是样品的前处理超级麻烦，就是按国标小麦粉中溴酸盐的测定来做，不知各位有没有好的方法介绍一下？郁闷死了！

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2010/5/11 23:28:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的什么牌子的仪器？什么型号的色谱柱呢？样品前处理不到位引起的现象，前面确实比较难处理，很多类似有机酸类的物质在氯离子前面出很高的峰

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IC_007

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2010/5/12 11:05:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面包中溴酸盐最好的办法是用柱后衍生-紫外的方法来做，那个方法干扰大大降低了很多。

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qiuzhiger

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2010/5/13 18:46:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的是万通的机子883，柱子是SUPPER5，我们没有买衍生的设备，只是个人觉得标准不是很成熟，我们只能参考小麦粉的国标来做，没有专门作面包处理的标准，只能摸石头过河，面包的基体很复杂，条件也准备自己再摸一下。谢谢各位的指点！

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coffee8

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2010/5/13 22:25:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是样品处理比较麻烦呀！方法就是参考小麦粉的标准方法

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xyzhchina

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2010/5/20 16:56:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习中，我关注的也是溴，但是盐类矿物中的。

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雾非雾

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2010/6/14 12:06:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱法分析

建立面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱分析方法。样品以水浸泡，超声波提取，用C18 固相萃取小柱净化，离子色谱- 串联质谱仪测定。在10.0～50.0μg/kg 添加水平内，平均回收率在82.1%～86.6% 之间，变异系数在4.5%～7.3% 之间。以RSN ＝ 3 计算，方法检出低限为3μg/kg。结果表明，该法回收率稳定、基质干扰少、简便、灵敏、准确，适用于面粉中溴酸盐的确证分析测定。

附件：

面粉中的溴酸盐离子色谱- 串联质谱法分析.pdf

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2010/6/15 9:32:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面食品中溴酸盐的气相色谱法测定

采用碱性炭化灰化法处理样品，把面食品中所有形态存在的溴转化为溴离子Br(Ⅰ)形态，把溴作为被检成分，采用衍生化气相色谱法，电子捕获检测器(ECD)测定面食品中溴化合物的总量，再定量换算成为添加的溴酸盐的含量。溴酸盐含量在0.72～11.52μg/ml 时线性关系良好。方法最低检出限为1.0mg/kg，回收率为80%～103%，RSD 为4.0%～9.0%。该方法基本能够真实反映溴酸盐的添加量，可满足快速准确检测的要求，可操作性强，有较高的准确度和稳定性，为监测面食品中添加的溴酸盐提供一种有效可行的检测方法。

附件：

面食品中溴酸盐的气相色谱法测定.pdf

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