主题：温度滴定综述

用0.1M重铬酸钾标定硫酸亚铁铵

温度氧化还原滴定是非常精确的，甚至终点可以出现在超过2mL的地方。亚铁离子氧化称铁离子的反应方程式如下：
2(FeSO4)→Fe2(SO4)3
未知浓度的硫酸亚铁铵溶液使用0.1N重铬酸钾标准液滴定，滴定范围由不同的滴定量来确定。

滴定剂：0.787M 硫酸亚铁铵

试样：5，10，20和25mL分别被滴定，终点时的体积在坐标上标出。

（图）

硝酸、氢氟酸和镍
用5N NaOH连续温度滴定

良好的温度特性可以分离两种强酸。
HNO3 ΔHf  -41.40  pKa  -1.38
HF    ΔHf  -71.65  pKa  -3.18

按照pKa值，以HNO3、HF和Ni的顺序连续滴定。在开始时，HF（第二个反应）反应热的增加会出现一个拐点。对HF和总酸度来说，第二终点是非常尖锐和清晰的。SANDA滴定程序会找出二阶导数曲线上正确的拐点，并打印成表。

（图）

铝、钡、锶、铅——用温度滴定分析玻璃

滴定A：50mgAl
这个滴定是以VanDalen的工业分析方法为基础的，需要在碱性介质中中进行，pH＝11～12。过量的NaOH的加入，第一终点可以忽略。第二终点滴定的体积就可以得出铝的含量。铝将全部溶解在氢氧化钠中，而试样中的其它成分可能是不溶的。但是，在温度滴定中基体不会影响，滴定之前不需要过滤。

氧化铝步骤
滴定剂是0.5M HCl。分析物是约0.1M（Al（NO3）3·9H2O。滴定之前，加入5mL酒石酸（250g/L）和约2mL 2N NaOH。铝溶液分为5，7，10mL滴定至第一终点。第一终点之后，加入2mLKF溶液（50％），再次按下“开始”键。继续滴定至第二终点。滴定的体积可以从数字显示器上读出并记录。

仪器参数：
灵敏度：6
调节截止点：8.2
滴定速度：3

结果：
5mL＝2.72mL0.5M HCl                          y轴截距：-0.02
7mL＝3.78mL0.5M HCl                          相关系数：0.99991
10mL＝5.45mL0.5M HCl
＝22.137g/L  Al＝22mg/1mL

滴定B：钡、锶共存
这个滴定在稀盐酸中进行，因为锶只溶于酸。在这种情况下，测定钡时我们得不到化学计量结果，因为铬酸钡只微溶于盐酸。但是，在稀盐酸中进行滴定都是非常成功的。锶溶解至0.1M浓度，而铬酸钡在醋酸中可溶的。

钡、锶步骤
用1M重铬酸钾与钡的沉淀反应测定锶中的钡。锶不会存在干扰。

仪器参数：
灵敏度：6
调节截止点：8
滴定速度：3

试剂：
1M 重铬酸钾：溶解97.1g于500mL蒸馏水中。
溶剂混合物：冰醋酸1：5稀释。

氯化钡：约0.9M BaCl22，5，7mL滴定，加入足够的酸液直到盖住搅拌棒。

结果：
2mL＝1.94mL1M BaCrO4                          y轴截距：0.11
5mL＝4.72mL1M BaCrO4                          相关系数：0.99998
7mL＝6.53mL1M BaCrO4
与钡共存的锶可以用1.5M未经标定的草酸钾测定。钡用略过量的BaCrO4进行沉淀，但是必须在滴定前预定。锶本身和被沉淀的钡看不到明显的差别。

0.1M碳酸锶：4.4gSr2CO3溶解在1：5稀释的冰醋酸中。过滤不透明溶液，但是仍然不是很澄清。

仪器参数：
和钡相同

结果：
20mL＝1.31mL1.5M C2O4K2                      y轴截距：0.006
25mL＝1.64mL1.5M C2O4K2                      相关系数：0.999993
35mL＝2.29mL1.5M C2O4K2

滴定C：结晶玻璃中的铅
用直接温度滴定可以测定结晶玻璃中的铅。这次我们首先滴定一个标准铅溶液以确定精度性和准确性。然后，我们在反应容器中放进5mL的被测铅溶液并添加确认的铅标准溶液。在下一次滴定时，加入溶解的酸性玻璃溶液，被测试的铅溶液中含有约22％（重量）的铅。

仪器参数：
灵敏度：8
调节截止点：7.7
滴定速度：3

滴定剂：0.333N或0.166M重铬酸钾

试样：5，10，15mL 1.008M硝酸铅，加入称量的试样
结果：
5mL＝1.60，1.61，1.61，160mLK2Cr2O7          y轴截距：0.083
10mL＝3.11mL K2Cr2O7                        相关系数：0.999998
15mL＝4.63mL K2Cr2O7                                      硝酸铅：1.008 mol

标准铅用量：
A）7.77g＝（2.96-1.60）＝1.36mL＝12.08mg/mL
B）2.89g＝（1.76-1.60）＝0.16mL＝3.82mg/mL

结论：
我们证明了使用温度滴定法可以得到良好的化学计量结果。进行了当锶和钡共存时的滴定测试。微量的钙可以用AA测定。这些滴定非常简单，快速，仅需要1至2分钟，不需分离就可以得到真实的反应终点。在所有的准确温度滴定中使用同样的探头。

苯基酒石酸钾钠的温度滴定

使用SANDA  QC 温度滴定仪滴定两个工业试样。将结果与耗时的重量法获得的结果进行比较，直接温度滴定每个试样仅需耗时几秒钟。碘化钾的测定也可以获得同样的准确度。滴定剂0.42N 苯基酒石酸钾钠由我们的客户提供并进行标定的。

60％K2O的结果，10mL被滴定液

mL 0.42N 苯基酒石酸钾钠                    计算所得的KCl量l g（分子量74.55）
3.03                                              9.49
    3.05                                              9.55
    3.03                                              9.49
    3.05                                              9.55
    3.05                                              9.55
    3.03                                              9.49
    3.04                                              9.52
    3.04                                              9.52

均值：3.04                                  结果：9.52（SANDA）
                                                9.50（客户）
标准偏差：0.001                                  0.03

矿石的结果，25mL被滴定液

mL 0.42N 苯基酒石酸钾钠                    计算所得的K％（分子量39.102）
    1.81                                              11.89
    1.82                                              11.95
    1.82                                              11.95
    1.82                                              11.95
    1.81                                              11.89
    1.82                                              11.95

均值：1.87                                  结果：11.94（SANDA）
                                                11.94（客户）
标准偏差：0.001                                  0.03

终于有诸多猛料出炉啦!看起来还是很有意思的一种滴定方式.不知道楼主能否放一部分应用报告到资料中心供下载.或给偶发部分(奢望越多越好 nnliuyun@sina.com).偶在制药企业,以前在电镀行业实验室也干过一年.很感兴趣!不过偶是技术人员,只对技术感兴趣

FACTS CE2010特点
快速、精确的分析是FACTS最显著的特点，使实验室操作人员在几分钟内轻易地得到可信的分析结果，却只需付出之前成本的一小部分。无论将F.A.C.T.S用于解决分析难题，回答从前无法回答或花费昂贵代价才能回答的问题，还是仅仅为了加快传统滴定分析的速度和精度，它都能为每一种滴定方法提供自动化的方便。
多功能
共有温度、电位、电导、光度四种滴定终点的探测方法
自动化
实时数据处理，并带有一阶和二阶导数滴定曲线显示
计算机选择终点：快速、精确、准确
计算并报告分析结果，并可将结果经电子表格输出
一台计算机管理多个工作站
操作简便
预存的滴定顺序可供未来使用
即使非专业化学工程师也可轻松操作
用户界面友好的WINDOWS操作系统弹指之间完成复杂操作
加自动取样器让您轻松完成操作过程
使用灵活
可编程多步功能
四种滴定终点的探测方法，可任意组合
技术先进
SANDA独家所有的热焓测定技术，一个万用探头可用于所有分析，快速测定，无需校准，永不磨损
双滴定站精密分配器可按不同速度同时进行两组不同速度的滴定，可任意调节滴定速度，可迅速简便地更换滴定剂
基于Windows XP的SANDAWIN操作软件，建立于LabVIEW平台基础之上，可轻松地与其它仪器合并使用
应用广泛
与SANDA双滴定站和其它商业滴定管兼容
可测pH值在0以下至40以上的物质
可直接对料浆、泥土、片状物和沉淀物进行滴定
使用手册上列举了超过400个滴定用途
为您度身设计在线滴定
服务优质
为用户提供高效、高质、成本合理的服务
远程或在线技术服务
面对面的技术交流及服务
门对门服务

温度滴定——过程控制与研究的重大突破！
温度滴定法是通过极其敏锐的热敏探针对反应热进行探测，这种探针能将温度精确到千分之一度。结合计算机控制的信号处理以及电子增强的精度，FACTS提供了一套全新的滴定方法来取代常规的拖沓冗长的分析方法。在温度的滴定测量过程中， 滴定剂以恒定的速率被加入，而且当有未反应的分析物残留在试样溶液中的时候，放热或吸热的速率实质上也是恒定。当全部分析物被反应完之后，温度变化率的变化说明滴定的终点。因为只有温度变化率增加或者减少才是重要的，因此没有必要校准热敏电阻（如果需要是可以的）。
FACTS CE2010温度滴定系统具备以下独特的优点：
无需或者很少样品准备式
减少试剂的使用
不可超越的多功能性——可运用多种滴定形式进行自动分析
能十分容易地完成一些不可能完成或很难完成的滴定
在无需操作者参与的情况下自动完成滴定
提供可选择的自动取样器
很大程度上减少了滴定测试的成本
无堵塞、万用温度探头为FACTS提供了非比寻常的优势：
无需标定
快速反应
一个探头可用于所有分析
永不磨损

实验现场图

SANDA的双滴定站

提高石化工业经济效益的好帮手

石化行业的油品质量快速分析在油品的生产、储运和市场流通环节起着重要作用，主要体现在以下两个方面：
一、生产方面，按照环保新规定，油品在十几项规格指标（如烯烃，辛烷值，多环芳烃等）上有着严格的要求。生产考虑的是如何使用最低成本生产达标的油品。比如在满足油品质量规格要求的前提下，多使用低成本的原料，最缓和的加工条件，尽量降低高附加值组分（如高辛烷值组分）的用量等。要想实现这些目标要求，必须要有相应的油品快速分析方法与之匹配。目前国内企业沿用的分析方法的主要局限是分析速度太慢（如汽油烯烃分析方法：FIA荧光指示剂方法，分析时间为4个小时以上），分析结果不能及时反馈到生产控制系统，无法最大限度地优化生产，造成不必要的生产成本浪费。与国外同行企业情况相比，我国在这方面可节约的潜力是巨大的。另外，生产重要成本之一是用于化验分析，因为生产控制要求尽量提高分析的频次和取样点数，有时，一个炼厂每天待分析的样品多达几百个，而每个样品需要化验很多指标，工作量是巨大的，由此需要很多设备（其中有些设备价格和维护费用都很高，如辛烷值机），需要很多分析人员，需要很多试剂，这些费用也是较大的。在目前石化企业进行减员增效之际，分析任务与人需之间的矛盾表现的很尖锐。因此，生产上迫切需要能够克服传统分析方法局限的快速分析新技术，实现油品生产最优化，降低生产成本，提高经济效益。
二、在储运和市场流通环节方面，油品储存期间会发生变化；输油管道切换会造成交叉污染；油库和加油站进货和销售的油品质量等，还有汽油调合缺乏在线控制调合工艺，不能现场生产与装车船同步，造成大量堵库现象，都会对油品市场产生重要影响。一方面质量监管部门需要加大对油品质量的监管，打击假货和走私油品，另一方面经营者需要不仅及时了解油品的真实情况，做到质量合格，确保自己的品牌效应，并且也不浪费质量指标，取得更好的经济效益。解决这些问题需要有准确快速而且在现场方便使用的分析技术。
美国SANDA公司生产的FACTS多功能滴定分析平台解决了这一问题。FACTS多功能滴定分析平台在所有分析技术中，分析速度最快，同时能分析质量参数的种类最多，最适合生产控制和在线装置实时监控，进行质量卡边生产，为最大限度地提高生产效率提供了技术手段，由此获得的经济效益是巨大的。



(产品代理部：tony)

温度滴定在冶金行业的应用
美国SANDA多功能滴定分析平台以自身高科技为冶金、有色、石油、化工、能源、食品、烟草、电镀、环保等各行业提供服务，SANDA公司成功的背后是30多年研究开发经验。1978年SANDA制造出全球首台商用温度滴定仪，1984年研制出全球首台计算机控制滴定仪，1998年研制出全球首台计算机控制的商用集成组合滴定分析系统。SANDA公司研制的FACTS多功能滴定分析平台是迄今为止滴定分析技术领域最成功的系统之一。仅以冶金工业生产炉前分析为例，常规的分析方法为副枪（或倾炉）取样后，试样经风动送样到中心实验室，再经过制样、光谱分析，一般费时约5分钟或更长的时间。这样根本满足不了快速炼钢、炉外精炼及连铸连轧等短流程技术发展的需求，不可能实现冶炼过程的动态控制和适时成分调整。因此，缩短炉前分析时间，成为问题的关键。目前，可以满足这样的分析要求的仪器，其价格约在20至30万美元左右，显然，中国所有的冶金企业引进这样的仪器并不现实。在这种情况下，深圳市维科实业有限公司引进美国SANDA公司的FACTS多功能滴定分析平台，售价才3万美元，为广大企业提供及时在线的多功能滴定分析技术，能够为广大企业带来了显著的经济效益和社会效益。