原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
我前段买了个DB-XLB(30*0.25*0.1)的柱 子,打算用它来做PAHS,7P(16P),PBBS和PBDES,回来一用,PAES倒还不错,现在测7P+DIBP出峰良好,PAHS其它还好,就是第14,15峰分不开,无论如何改变参数,两个只出一个峰。我勉强来测了,因为到现在为止,这两种物质从来不曾在样品中出现过。
PBB出峰好,10PBB也没问题。PBDE时,到8,9PBDE时出峰已经很小了,10PBDESCAN是找不到的,本来已经认为10PBDE是出不来的了,后来在9溴后SCAN 700-1000的质量数,并加大检测器电压,10PBDE终于露出了庐山真面目了,虽然出峰很小,但终究也是出了,模样还长得可以。我就做了SIM方法,然而没有做曲线什么的,就开始测样品了,定性时一般都没有的,就不用定量了。过些日子做质量控制或能力验证时再做曲线。
做PBDE时升温程序:110(1min)to310@30to340(9min)@15.共18.67分钟。10PBDE在17.6时出峰。进样口温度320,传输线温度330,标样4PPM,1微升。离子源 260。
到现在还没找到适宜测PAES,PAHS,PBBS,pbdes的一根柱子,没办法,PBBPBDE要短柱,高温,薄膜,PAHS要长柱,低中温,厚膜,PAES如果少可用短柱,比如7P,但总归是长柱好些,厚膜好些,温度总要上300的好一些。
兄弟,你加大检测器电压怎么实现的啊,能不能说下怎么搞的?
岛津GCMS2010PLUS中的MS程序可以加大检测器电压的,其它的机子我就不知道了。