1 加热源选择
常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等。国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度。蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀。测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径。当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等)的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高。
2 蒸馏速度控制
蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加热功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的时问为10 min左右,并且保持馏出液的速度为4~5mL/min(约2滴/8),在整个过程中应避免蒸馏速度有大的变化。加热速度过慢则不能维持恒定的蒸馏速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时,往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的含量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被带出,对分析结果影响较大。
3 冷却效果调节
冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂。尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备。