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主题：基体抑制严重，怎么解决？

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mengxiuh

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发表于：2005/10/17 22:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的样品稀释2000倍，1%的硝酸介质，用In等内标，抑制到30%左右，即基体70%左右，大家碰到过吗？怎么样才能降低这种抑制性呢？

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2005/10/19 12:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉你的稀释倍数足够了
考察一下你的样品吧，溶解是否完全

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mengxiuh

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2005/10/20 10:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的意思是样品溶解情况跟抑制有关系吗？
我们的样品溶解是完全的。

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jiqimao

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2005/10/26 21:12:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有碰到过，请问是什么类型的样品。一般基体浓度小于200ppm时，基体效应很小。
建议：只测定标准溶液时（没基体）内标强度是否稳定。

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mengxiuh

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2005/11/3 13:40:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回楼上的问题：我们做的是地质类样品。
标准溶液的内标测定是很稳定的。

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jiqimao

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2005/11/3 17:47:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品是酸溶的话，稀释2000倍，基本上没有基体效应。
如果稀释2000倍仍有基体效应，你一定是用碱溶方法溶样，增加了Na 或Li 基体，从而产生基体效应

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nmemc

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2005/11/4 15:40:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况下是否还可以用内标进行校正？

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2005/11/4 19:22:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

少量样品可以用内标校正，大量样品由于测试时间长，漂移大（锥孔变小）结果会很差。
其实地质样品没必要用碱溶方法，酸溶方法（封闭溶样，190度，20－30小时）已经比较成熟了，空白又低。比较难溶的花岗岩，结果也没问题。

参考文献：

《Talanta》2000，51，507－513。

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

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2005/11/7 13:20:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，很清楚了，谢谢

原文由 jiqimao 发表:
少量样品可以用内标校正，大量样品由于测试时间长，漂移大（锥孔变小）结果会很差。
其实地质样品没必要用碱溶方法，酸溶方法（封闭溶样，190度，20－30小时）已经比较成熟了，空白又低。比较难溶的花岗岩，结果也没问题。

参考文献：

《Talanta》2000，51，507－513。

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

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2006/1/22 10:04:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiqimao 发表:
少量样品可以用内标校正，大量样品由于测试时间长，漂移大（锥孔变小）结果会很差。
其实地质样品没必要用碱溶方法，酸溶方法（封闭溶样，190度，20－30小时）已经比较成熟了，空白又低。比较难溶的花岗岩，结果也没问题。

参考文献：

《Talanta》2000，51，507－513。

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价。何红蓼. 李冰. 韩丽荣. 孙德忠. 王淑贤. 李松. 分析试验室 2002年05期。

请问楼上的高手，那为什么要溶样那么久呢？（封闭溶样，190度，20－30小时），我们的样品2个小时内就溶完了，就没必要20小时吧？会有什么影响吗？

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jiqimao

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2006/1/22 23:48:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶样时间20－30小时，主要是为了溶解样品中的锆石，要使Zr，Hf，Nb，Ta 结果不偏低，溶样时间必需要20小时以上（特别石锆石颗粒大的样品），2小时溶解样品，肉眼看见样品溶解“完”了，实际上Zr，Hf，Nb，Ta 结果会偏低很多。对玄武岩而言，2小时溶解也许能得到好的结果，因为玄武岩中锆石颗粒小（岩浆快速冷却，锆石来不及结晶）。

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