主题：請教：石棉檢測

那得先了解石棉物质的性质..

PCB等樣品中表面可能的殘留測試！

红外的灵敏度恐怕不行，要检测PCB用索式抽提后进行气质联用分析应该式可以的。

如何進行呢？

在執行sonyS00259時有提到石棉的測試（In-house)，但不知道究竟全文怎樣，還有大家碰到類似的樣品如何操作！

>> 石棉检测指标：空气中石棉、材料中石棉。 http://www.shimiancn.com/

1、空气中石棉粉尘检测：石棉分类、石棉纤维数量等指标。2、材料中石棉检测：建筑材料（包括水泥、涂料、防水、保温材料等）；绝缘、摩擦材料、刹车片等中是否含石棉。


测定方法--扫描电镜检测法（SEM）

　　
材料中石棉纤维的检测：http://www.shimiancn.com/

　　扫描电镜-能谱系统用来识别判断石棉纤维有着独特的优势：扫描电镜的形貌观测功能可以很好的区别纤维颗粒与其它非纤维颗粒，并能根据形貌特点做出初步判断；能谱系统通过对所观测纤维颗粒进行元素分析，得出所该颗粒的元素组成，与标准谱图进行对比，识别出这种纤维是否属于石棉纤维，并能对石棉的种类做出判断。

　　近年来为委托单位所测定的材料样品主要有两类，建筑材料（包括水泥、涂料、防水、保温材料等）和摩擦材料（刹车片等）。材料样品要通过粉碎、去除有机物、样品制备、样品表面喷涂导电离子，电镜观测等步骤进行测定。下面是材料中典型的石棉纤维照片和能谱图。http://www.shimiancn.com/

>> 石棉工作场所空气中石棉纤维的检测：http://www.shimiancn.com/

　　空气中石棉纤维的检测需要到现场进行样品采集，利用适合电镜分析的核孔膜进行采集工作。剪下一小块采集好的样品膜，用导电双面胶布固定在电镜专用样品台上，在表面上喷涂导电粒子，然后放入扫描电镜中进行检测。

　　石棉纤维的确定方法和材料的方法相同。空气中的石棉纤维的计数原则是：纤维的长度大于5微米，宽度小于3微米，长宽比大于3：1。检测中对符合这个原则的石棉纤维进行计数。检测一定面积中的石棉纤维的根数，推算出整个样品膜上的石棉纤维总的根数，然后除以采样体积，可以折算出单位体积空气中的石棉纤维根数。

>> 检测优势：雄厚的专业技术力量和完善的质量保障体系  http://www.shimiancn.com/

1、依据国际标准进行检测：ISO 14966:2002
Ambient air -- Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles -- Scanning electron microscopy method。

2、国家级“CMA”认证：中国国家认证认可监督管理委员会
CMA是“China Metrology Accreditation”的缩写；中文含义为“中国计量认证”。取得计量认证合格证书的检测机构，允许其在检验报告上使用CMA标记；有CMA标记的检验报告可用于产品质量评价、成果及司法鉴定，具有法律效力。

3、国家级“CNAS”实验室认可：中国合格评定国家认可委员会
中国合格评定国家认可委员会（英文缩写为：CNAS）是由国家认证认可监督管理委员会批准设立并授权的国家认可机构，统一负责对认证机构、实验室和检查机构等相关机构的认可工作。

4、ISO17025实验室认可：国际性的实验室认可制度
国际性的实验室认可制度(ISO17025)是相关权威机构对校对机构和实验室是否具备特定的校对和试验能力所进行的一种认可制度。

5、大量的成功案例：包括空气中的石棉、材料中石棉的检测
生产企业、船舶制造企业、公司企业、个人家庭等客户。

6、提供贴心增值服务：可根据客户要求，出具不同语言版本的检测报告
可根据客户要求，出具不同语言版本的检测报告；可与境外客户直接英文洽谈。

国外已有明确的检定方法. 首先使用偏光显微镜进行定性分析, 其次,由于石棉共有6种不同的晶型,并非所有晶型都有害, 再使用衍射仪对其定量分析,使用专用石棉分析附件,可实现0.1%含量的分析.

痕量石棉的测定方法



对于可能含有杂质的天然矿物和以此为原料的产品不适用本法。

因此，对于将可能含有杂质石棉的天然矿物粉碎，并将其作为原料进行使用的情况，不能用本法分析石棉的含量。



1.取样

  粉末状：同一批次取3个试样，每个试样10g左右；

  块状：  粉碎，同一批次取3个样品，每个试样10g左右。

  过筛，75μm。

2.方法

首先采用含量在检测极限附近的标准试样进行装置校正，以便准确测定标准试样中角闪石和蛇纹石的衍射线，并选择测定条件。然后在与标准试样相同的测定条件下求得被检试样的相应衍射线强度，将被检试样所显示出的衍射线强度与标准试样石棉的衍射线强度进行比较，确认被检试样的衍射线强度是否低于标准试样石棉的衍射线强度。



i、X射线衍射装置的测定条件

测定范围（2θ）：角闪石 10.0-11.0°

蛇纹石 11.0-13.0°或23.0-26.0°

管电压和电流：在40kV、30mA或高于该电压和电流的条件下测定。

对阴极：Cu

单色化：石墨单色器或Ni过滤器

检测器：闪烁计数管、比例计数管、盖革计数管、半导体检测器等

微缝系： 受光微缝0.3mm或0.2 mm

发散微缝  1°

散射微缝  1°

测角器扫描速度：每分钟1/8°或在此速度以下

时间常数：采用最适合的时间常数。

记录的最大刻度：测定衍射线的强度时，要求取扣除背景后的净峰值面积。要选用适合的最大刻度，以便在记录中可将衍射线作为峰值进行确认。

ii、 测定法

X射线衍射装置要设定最适合的测定条件。将角闪石标准试样和蛇纹石标准试样分别固定在试样托板上，然后将其装配在X射线衍射装置的测角器上。对于含有角闪石的滑石标准试样，要在折射角（2θ）为10.0-11.0°（折射峰值10.4°附近）的范围内测定并记录衍射线强度（面积）；对于含有蛇纹石的滑石标准试样，要在折射角（2θ）为10.0-13.0°（折射峰值12.1°附近）或23.0-26.0°（折射峰值24.3°附近）的范围内测定并记录衍射线强度（面积）。将上述标准试样重新固定在试样保持板上，反复测定3次。在确认可切实出现具有再现性的衍射线强度（面积）后，记录各自的平均强度（面积）。

然后用同样方法测定被检试样。重新固定试样，反复测定3次。这时，确认角闪石是否达到10.4°的衍射线、蛇纹石是否达到12.1°或24.3°的衍射线标准。出现达标的衍射线时，取3次测定结果的平均值（面积），看其是否低于各自对应标准试样的相应衍射线强度（面积）。

iii、 判定方法

根据上述ii项的测定结果，在未出现衍射线或衍射线强度值小于标准试样的相应衍射线强度（面积）时，即可判定测定结果未超过重量的0.1%。

（4）分析时的注意事项

容易夹杂滑石的矿物有：绿泥石（青石棉）、方解石（石灰石）、苦灰岩（白云石）、菱镁矿、石英（石英石）等。判定含有石棉时，首先要进行试样滑石的定性分析，充分调查是否同时存在石棉以外的共存物质的衍射线。角闪石10.4°的衍射线中不会同时存在上述矿物的衍射线，而蛇纹石12.1°或24.3°的衍射线附近，可能会出现绿泥石的衍射线（分别在12.5°或25.0°附近出现），需要充分注意重合出现这些衍射线的可能性。

通过X射线衍射分析，测定角闪石、蛇纹石，需要判定其是否就是石棉时，应进一步采用偏光显微镜等来确认其粒子形状和化学构成。


文章出自http://www.msal.net/shownews.asp?id=139