求助?有哪位的ECD检测卤代烃经验的老师教下:什么色谱分析条件最优?
本人现用仪器:岛津GC014A,柱子:RTX-5,弱极性柱子。 现用条件:汽化室:250,柱温:35(6min)~~~150(2min)(10/min)~~~~250(50/min)
检测器:300 流速:0.7ml/min
主要检验:二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯化碳、溴丙烷
谱图出现的情况:1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三个峰重合在一起。1.1.1-三氯乙烷、1.2-二氯乙烷再降低流速可以分离,但1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷仍重合。 而且载气流速过低会不会影响检验?
求助各位老师:是否有解决的方法?或都能否帮忙提供个更优的分析条件?
上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰。