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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱ECD检测卤代烃

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su_silver
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发表于：2010/05/17 10:13:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助？有哪位的ECD检测卤代烃经验的老师教下：什么色谱分析条件最优？
本人现用仪器：岛津GC014A，柱子：RTX-5,弱极性柱子。　现用条件：汽化室：250,柱温：35（6min）~~~150(2min)(10/min)~~~~250（50/min）　
检测器：300　　流速：0.7ml/min
主要检验：二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯化碳、溴丙烷
谱图出现的情况：1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三个峰重合在一起。1.1.1-三氯乙烷、1.2-二氯乙烷再降低流速可以分离，但1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷仍重合。　而且载气流速过低会不会影响检验？


求助各位老师：是否有解决的方法？或都能否帮忙提供个更优的分析条件？

上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷（色谱纯）的谱图，浓度太约150ppm，2.003的峰是乙酸乙酯的峰。
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2010/5/17 19:52:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么两个检测器温度？一个250，一个300.楼主可以考虑一下厚液膜的柱子，这个对弱保留的物质有优势。
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2010/5/17 20:44:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我没记错的话，4.256min才是1，1-二氯乙烷。
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2010/5/17 20:45:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我没记错的话，4.256min才是1，1-二氯乙烷。
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2010/5/17 21:40:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这样的事，我用的1.1-二氯乙烷是色谱纯的，但是我稀释进样后总有两个峰（排除溶剂峰），我明天再发个1.1二氯乙烷的图上来大家看下，是哪个峰
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2010/5/18 20:12:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是涂料标准吧，看看GB 18581-2009里有标准图谱的。
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2010/5/20 9:48:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有啊，我打了GB18581-2009、GB/T 23992-2009,里面都是没有谱图的。能否发个图给我看看呢？谢谢
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2010/5/20 10:06:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面第二个谱图为1.1-二氯乙烷的谱图。
感觉纯度很低，但已经是色谱纯了，很难明白色谱纯的1.1-二氯乙烷的谱图怎么会是这样的呢
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2010/5/20 20:39:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.256min的才是，第二张图才走了3min，怎么可能看得见呢？！
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su_silver
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2010/5/21 14:02:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷（色谱纯）的谱图，浓度太约150ppm，2.003的峰是乙酸乙酯的峰
一开始载气流速太快2.0ml/min，，第一图的混合样是的0.7ml/min下的
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2010/5/24 9:26:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下，不然就沉了
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