主题:【求助】气相色谱ECD检测卤代烃

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su_silver
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求助?有哪位的ECD检测卤代烃经验的老师教下:什么色谱分析条件最优?
本人现用仪器:岛津GC014A,柱子:RTX-5,弱极性柱子。 现用条件:汽化室:250,柱温:35(6min)~~~150(2min)(10/min)~~~~250(50/min) 
检测器:300  流速:0.7ml/min
主要检验:二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、四氯化碳、溴丙烷
谱图出现的情况:1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三个峰重合在一起。1.1.1-三氯乙烷、1.2-二氯乙烷再降低流速可以分离,但1.1.1-三氯乙烷、1.1-二氯乙烷仍重合。 而且载气流速过低会不会影响检验?


求助各位老师:是否有解决的方法?或都能否帮忙提供个更优的分析条件?

上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰。
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阿宝
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怎么两个检测器温度?一个250,一个300.楼主可以考虑一下厚液膜的柱子,这个对弱保留的物质有优势。
diamond
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有这样的事,我用的1.1-二氯乙烷是色谱纯的,但是我稀释进样后总有两个峰(排除溶剂峰),我明天再发个1.1二氯乙烷的图上来大家看下,是哪个峰
diamond
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你做的是涂料标准吧,看看GB 18581-2009里有标准图谱的。
su_silver
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没有啊,我打了GB18581-2009、GB/T 23992-2009,里面都是没有谱图的。能否发个图给我看看呢?谢谢
su_silver
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上面第二个谱图为1.1-二氯乙烷的谱图。
感觉纯度很低,但已经是色谱纯了,很难明白色谱纯的1.1-二氯乙烷的谱图怎么会是这样的呢
diamond
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4.256min的才是,第二张图才走了3min,怎么可能看得见呢?!
su_silver
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上面第二个图是在流速2.0ml/min下1.1-二氯乙烷(色谱纯)的谱图,浓度太约150ppm,2.003的峰是乙酸乙酯的峰
一开始载气流速太快2.0ml/min,,第一图的混合样是的0.7ml/min下的
su_silver
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