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气相色谱（GC）
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主题：【求助】做标样时出现的问题

浏览0 回复11 电梯直达
sdn666happy
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发表于：2012/08/28 15:59:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我是新手，用面积外标法做标样时，标样峰面积总是偏差很大，各位老师能提供一些解决的方法吗
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mickeylin
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2012/8/28 16:12:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好？
可能的原因有很多，
先要排除的是进样手法问题，
进样针很容易出现气泡，以及进样时候扎的位置不对，都有可能导致峰面积重复性不好。

然后是仪器，漏气、进样口脏、色谱柱脏、各种流量不稳，也都会导致峰面积重复性变差
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尘
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2012/8/29 10:19:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先看下衬管是否干净，再老化下柱子
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wxs123456
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2012/8/30 17:08:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题较多，需要楼主一步步寻找，先使用自动进样器解决。
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wlkxy
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2012/8/30 18:50:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是偏大还是偏小？用的平口还是尖口针？
环境温度你注意过吗？
手动进样做标线最好在密闭空间，温湿度恒定下进行。标线应在一天之内做好，等到第二天，就会有差异。
如偏差不是很大，那就是你进样问题，有气泡、进针时抖动、仪器波动、气路故障灯。
如偏差很大，考虑是否漏气？进样垫，石墨垫等。
还有需要注意的，如果第一次进样有错误，不要改正，要一直错下去，手势千万不能变，错得再离谱也要错下去，不然重复性当然会很差。
我也在学习阶段，标准规定3个9达标，我手动进样可以做到4个9，一个8左右。
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2012/8/30 18:54:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
重复性不好？
可能的原因有很多，
先要排除的是进样手法问题，
进样针很容易出现气泡，以及进样时候扎的位置不对，都有可能导致峰面积重复性不好。

然后是仪器，漏气、进样口脏、色谱柱脏、各种流量不稳，也都会导致峰面积重复性变差

为什么有时我做标线、做质控峰面积会刚好小一倍？刚开始一直以为是分装时混淆了，后来才知道，从分装到进样绝对没问题。但是峰面积为什么会刚好小一倍？
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yzguo
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2012/8/31 10:28:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液有无问题？
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阎君
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2012/9/25 14:09:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样出现这个问题的话应该是进样隔垫不行了 换掉 ，如果是手动的除了上面的一个还有可能是进样方式 快慢程度 等等都有影响的
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独钓寒江雪
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2012/9/25 18:15:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把分析条件和分析数据上传看看~
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nicexxh
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2012/9/25 19:30:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你是新手，手动进样，在仪器无其他问题的前提下，很可能是进样量不准，外标法对进样技术要求很高的。如果你的样品不是很多，建议先用内标法做吧
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sgxy
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2012/9/27 8:16:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动还是自动？
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