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气相色谱（GC）

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主题：【求助】样品峰严重拖尾！

浏览0 回复39 电梯直达

xiaoxin2809

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发表于：2011/11/23 21:46:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

是这样，之前做一个样品，加内标的，除溶剂峰外，样品和内标峰形都对称，新柱子，DB1701的，刚用两个星期不到，结果工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下，我们科是第一次做气相，结果隔一天在做，发现样品峰严重拖尾，可以说是趴着下来的，峰高很低，但内标就挺好，出峰顺序依次溶剂，内标，样品
我程序升温，方法应该没问题，按照说明书和网上说的都大体排查了一遍，首先肯定不是进样量的问题，现在还算比较小的，隔膜清洗我没动过，但当时工程师动没动就不知道了，反正现在是开着的，进样口能清理的部分就是玻璃衬管，用乙醇超声20min，不放心，又用甲醇泡了一会，烘干，装上石英棉，装上，更换了进样垫，检测器的温度一直在270-300度，觉得没问题就没打算清理，毕竟比较麻烦，怕出更多问题，色谱柱连续几天都在老化，而且使用中温度不算低，结果这些做了之后还是样品峰拖尾

还有最后两步可以做，就是明天重装一下柱子（天美说的），再不行就截一段柱子（能不做就不做，短柱子啊，30米，截了就怕分不开了，而且怕我老师不理解，以前没接触过气相，而且网上说的长度不一样，有说1,2圈的，有说1米的）

而且我还有个疑虑，就是关于玻璃衬管的清洗，天美维修工程师说用无水乙醇超声就行，但天美实验室的人说用硅烷化试剂冲一下，再用甲醇冲一下就行，我们这里的气相老师说用洗液泡也行，要命的是我们这里没有硅烷化试剂，我只能在简单清洗而不能进行灭活处理，能用洗液泡吗？还是说用醇泡？

请大虾老师专家高手们给我出出主意吧！！！！！！

心情比较郁闷和沮丧，有点语无伦次，请谅解！

附件：

郁闷的我.doc

推荐答案：ins0mnia2010回复于2011/11/24

溶剂非平头峰，拖尾严重，样品峰形同溶剂峰形类似，进样垫新换进样口端排除漏气。

FID检测器？

我的理解是，检测器端堵塞，响应时间变长，使样品尤其对气化后体积大的样品拖尾严重，表现为色谱峰拖尾，柱效降低。

解决方案：若是FID，清洗喷嘴试试。

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2011/11/23 21:59:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我一直不理解的是就算是仪器或柱子的问题，为什么内标正常而样品拖尾呢？

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tangtang

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2011/11/23 22:05:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流开大一点看看？

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2011/11/23 22:31:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流开大一点看看？
-----------------------------------
我一做气相的同学也说过，我就调大了0.5PSI，我不太明白这样做的目的，延长出峰时间，让峰更对称？那也不能太大的，这要涉及到我的杂质的限量和主药的溶解度

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2011/11/23 22:32:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面忘说了，增大0.5PSI无效果，现在的柱前压已经比较低了7.2PSI

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qqqid

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2011/11/24 0:48:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前是正常的。
“工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下”
维修完检测器有没有验证一下检测器的性能？应该让工程师现场做一下你的样品。
在工程师讲解示范的时候，有没有改变气相的条件？这个楼主需要好好想想查查。

另外，进样口温度是多少？是不是低了？

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2011/11/24 7:48:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
以前是正常的。
“工程师来维修过检测器，顺便对气相大概讲解示范了一下”
维修完检测器有没有验证一下检测器的性能？应该让工程师现场做一下你的样品。
在工程师讲解示范的时候，有没有改变气相的条件？这个楼主需要好好想想查查。

另外，进样口温度是多少？是不是低了？

不好意思是我没说清楚，工程师维修的是FPD，我们在用FID，而且检测器和进样口的温度在美国药典上是270,200，我用的是280和250，不算低吧，条件初始 110℃ 30℃/min 至260℃ 保持10min 样品和内标全都在260℃出峰

至于气相条件在讲解的时候肯定是动了，比如载气流速什么的这些能显示出来的我全该回来了，分流那些因为之前处于摸方法的阶段，是不一样的，最有可能的就是隔膜了，尾吹应该没什么问题吧！

今天又要开始郁闷的一天了！！哎

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2011/11/24 7:52:45 Last edit by xiaoxin2809