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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相出峰不稳定-有图例

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cooling592

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发表于：2010/05/17 09:42:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：60积分状态：已解决

问题描述：
1. 进样瞬间进样口压力由29.6骤降为22.0，30s内又升到29.6. 如图中所示，进样后基线下抖。
2. 锋面积远小于以前，同一个样品打出来到锋面积分别为100、175、380、750，之后又降为360.而原来的锋面积温度在1500左右。
3. 用别的样品打也同样情况。
气相是安捷伦6890N，色谱柱没换过，自动进样。
已经做过的维护措施：
1.更换垫片。2. 清洗衬管，清水煮沸。3. 清洗分流板。
但仍然没有改善。事情紧急，望各位达人支招指教。谢谢！

推荐答案：chengjingbao回复于2010/05/17

看谱图是阀自动进样的模式，查阀压力，看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

补充答案：

戈壁明珠回复于2010/05/17

进样口隔垫换过了吗？还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗？不做钝化处理？

ghb1978回复于2010/05/17

你是针进样还是自动竟进样，看看是不是进样装置的问题

ryxxzj回复于2010/05/17

看谱图是阀自动进样的模式，查阀压力，看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

caca002回复于2010/05/26

基线不稳应该是系统漏气造成的，峰面积变化可能是由于衬管没有灭活。

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2010/5/17 9:48:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看谱图是阀自动进样的模式，查阀压力，看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

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cooling592

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2010/5/17 9:59:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
看谱图是阀自动进样的模式，查阀压力，看看是多少?是否与正常压力不一样?进样时是否有漏气声。

请问阀压力在哪里查看？

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quin

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2010/5/17 11:22:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没碰到过这种情况，望LZ待解决后把方法贴出来。

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2010/5/17 14:15:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cooling592(cooling592) 发表:
再顶顶！再顶顶

进样口隔垫换过了吗？还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗？不做钝化处理？

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2010/5/17 14:45:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 cooling592(cooling592) 发表:
再顶顶！再顶顶

进样口隔垫换过了吗？还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗？不做钝化处理？

隔垫更换过。衬管是用清水煮沸清洗的。钝化处理是怎么做的？

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ghb1978

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2010/5/17 15:40:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是针进样还是自动竟进样，看看是不是进样装置的问题

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2010/5/17 16:16:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghb1978(ghb1978) 发表:
你是针进样还是自动竟进样，看看是不是进样装置的问题

是自动进样。进样针检查过是好的。

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2010/5/17 16:48:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cooling592(cooling592) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 cooling592(cooling592) 发表:
再顶顶！再顶顶

进样口隔垫换过了吗？还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗？不做钝化处理？

隔垫更换过。衬管是用清水煮沸清洗的。钝化处理是怎么做的？

衬管需要用硅烷化试剂灭活。
您的系统应该是有泄漏或者密闭性不好，在进样的瞬间，压力增大，造成漏气，进样完成后，压力恢复，基线又平稳。

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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 cooling592(cooling592) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 cooling592(cooling592) 发表:
再顶顶！再顶顶

进样口隔垫换过了吗？还有o型圈。您的衬管用水来清洗吗？不做钝化处理？

隔垫更换过。衬管是用清水煮沸清洗的。钝化处理是怎么做的？

衬管需要用硅烷化试剂灭活。
您的系统应该是有泄漏或者密闭性不好，在进样的瞬间，压力增大，造成漏气，进样完成后，压力恢复，基线又平稳。

硅烷化需要用什么试剂，如何处理？系统泄漏或密闭性不好应该检查哪个部位，如何检查？急问，谢谢！

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