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主题：【求助】辛硫磷做不出来！ 急啊！ 请高手帮忙！

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pdsyang198
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发表于：2009/07/15 15:12:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的GC-2010   

色谱柱是RTX1701的  内径0.53mm    长30m    按照书上的条件就是做不出来，  请做过的指点一下，  我做的时候的条件是：  进样口150度    检测器250度    柱箱是程序升温： 50度保持1分钟，然后30度/分钟升到150度保持6分钟，然后30度/分钟升到230度保持2分钟  就是这样的。。  我以前也做过辛硫磷 也是试过好多条件都做不出来！  这次还是做不出来，  请大家帮忙，这次急啊！
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2009/7/15 21:06:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
我用的GC-2010   

色谱柱是RTX1701的  内径0.53mm    长30m    按照书上的条件就是做不出来，  请做过的指点一下，  我做的时候的条件是：  进样口150度    检测器250度    柱箱是程序升温： 50度保持1分钟，然后30度/分钟升到150度保持6分钟，然后30度/分钟升到230度保持2分钟  就是这样的。。  我以前也做过辛硫磷 也是试过好多条件都做不出来！  这次还是做不出来，  请大家帮忙，这次急啊！


流量大一点，不妨设置到10的流量试试。辛硫磷用液相紫外做其实是很不错的。
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雾非雾
mcds
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2009/7/15 21:58:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内径0.53mm 一般是用来替代填充柱的，日常农残分析多是用0.32mm的。
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pdsyang198
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2009/7/16 10:27:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
内径0.53mm 一般是用来替代填充柱的，日常农残分析多是用0.32mm的。


我们就一个0.53mm和一个0.25mm的  一般都是用的0.53的做的我！  我做辛硫磷的时候流量是4ml/min    是不是流量太小的事啊？
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crystalsnoopy
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2009/7/16 10:33:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问液相紫外的条件是什么？谢谢啦！
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crystalsnoopy
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2009/7/16 10:34:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷受热易分解，我曾经得到2个峰
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pdsyang198
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2009/7/16 10:43:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们做过的看我的条件有什么问题么？    为什么就是做不出来呢。。 

    也不会是浓度低把。  我用的是0.1ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm 。  就这5个点！
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wengrl
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2009/7/17 16:53:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议延长出峰时间试试,最近刚刚做的三唑磷,也是因为出峰时间设置的太短,一直检测不出,延长了时间后,出峰很好.加油!
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pdsyang198
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2009/7/17 18:00:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystalsnoopy 发表:
辛硫磷受热易分解，我曾经得到2个峰


你们看看我的色谱图！  这样是不是就说明分解了？ 




  反正我做出来后线性不好， 只有R平方值才0.993多！
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家有田
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2009/7/17 21:02:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过的高手请帮忙解决一下，我没有做过农残分析。
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wyatheart
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2009/7/20 8:09:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷在FPD上响应值低，液相紫外做比较好。
条件：水：甲醇=25：75，流速1ml/min，柱室温度45度，检测波长280nm，250mm长C18反相柱，做到0.02ppm没问题。
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