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主题：【求助】三价砷和五价砷的分离

浏览0 回复12 电梯直达
lilei119
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发表于：2010/05/19 11:43:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用硼氢化钾还原3价砷生成气体砷的原理来测定3价砷，我是否可以用硼氢化钾去掉，然后把剩下的当5价砷。
或者各位有什么其他的办法推荐一下，我现在只有一台ICP-MS。非常感谢各位。
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秋月芙蓉
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2010/5/19 12:26:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相分离砷的形态，HPLC-ICP-MS联用测定三价砷和五价砷
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2010/5/19 12:26:41 Last edit by ljhciq
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2010/5/19 13:20:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过这个好麻烦，一般好像没人为了测个这个而联用这么多仪器吧？不知道外面的检测中心测 不测这个？送出去一个样不知道要多少钱？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
用液相分离砷的形态，HPLC-ICP-MS联用测定三价砷和五价砷
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老化验工
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2010/5/19 16:18:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
巯基棉可以吸附三价砷，不吸附五价砷，过巯基棉柱后的溶液测五价砷，巯基棉-砷用热硝酸解吸，再测量即为三价砷。
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秋月芙蓉
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2010/5/19 19:41:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相是很普及的仪器，只要有接头，就可以联用了
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yzyxq
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2010/5/19 21:22:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

巯基棉可以吸附三价砷，不吸附五价砷，过巯基棉柱后的溶液测五价砷，巯基棉-砷用热硝酸解吸，再测量即为三价砷。


巯基棉很不好的做，自制的话回收率很有问题。HPLC-ICPMS是有国标方法的，虽然这个国标方法我觉得不是最好的方法。
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lilei119
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2010/5/20 0:25:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你，我们实验室也有些这个东西，是别人做好的当半成品卖的，回收率到是可以。98%的3价过掉，95以上的5价截留了。但是有个问题就是这个好像对溶液的ph有要求是吧。
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
巯基棉可以吸附三价砷，不吸附五价砷，过巯基棉柱后的溶液测五价砷，巯基棉-砷用热硝酸解吸，再测量即为三价砷。
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老化验工
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2010/5/20 10:59:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilei119(lilei119) 发表:
谢谢你，我们实验室也有些这个东西，是别人做好的当半成品卖的，回收率到是可以。98%的3价过掉，95以上的5价截留了。但是有个问题就是这个好像对溶液的ph有要求是吧。
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
巯基棉可以吸附三价砷，不吸附五价砷，过巯基棉柱后的溶液测五价砷，巯基棉-砷用热硝酸解吸，再测量即为三价砷。


是的，酸度对砷的吸附有影响，你可参考一下附件里的文章，一篇就是砷形态分析用到巯基棉的报道，其中的国标不是测砷的，但有制巯基棉的方法。2005版药典里也有做巯基棉的方法，很好做的。我的学生现在就在做巯基棉分离富集砷的相关实验，对此有一些认识。中国知网上有相关的文献，你可以看看。
附件：
中华人民共和国国家标准1（制巯基棉）.pdf
巯基棉分离_氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷.pdf
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2010/5/20 12:58:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您好，您的文章已经拜读，看样子这个酸度到是我需要的，我们实验室有一些别处买来的柱子，好像是说5价的可以吸附，3价的不能。不过不知道是不是我听错了。
我的水里有铁絮体，按您文章里的酸度铁应该是溶解状态，那三价和伍价应该是好分离的。就是不知道回收率稳定性怎么样。看你的文章好像也很不错。
我现在有ICP-MS，所以我要做的就是将2者分离，不需要再脱附，因为我可以测总砷和过了巯基棉的水样，相减就是3价砷了。不过我的浓度可能顶多是1个毫克。不知道老师您觉得实验误差会怎么样？
非常感谢您的指点。我是同济大学的博士生。不知道是否可以留下联系方式。谢了。

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
原文由 lilei119(lilei119) 发表:
谢谢你，我们实验室也有些这个东西，是别人做好的当半成品卖的，回收率到是可以。98%的3价过掉，95以上的5价截留了。但是有个问题就是这个好像对溶液的ph有要求是吧。
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
巯基棉可以吸附三价砷，不吸附五价砷，过巯基棉柱后的溶液测五价砷，巯基棉-砷用热硝酸解吸，再测量即为三价砷。


是的，酸度对砷的吸附有影响，你可参考一下附件里的文章，一篇就是砷形态分析用到巯基棉的报道，其中的国标不是测砷的，但有制巯基棉的方法。2005版药典里也有做巯基棉的方法，很好做的。我的学生现在就在做巯基棉分离富集砷的相关实验，对此有一些认识。中国知网上有相关的文献，你可以看看。
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老化验工
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2010/5/20 13:22:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
巯基棉吸附的是三价砷，是通过－SH与砷的强络合作用来富集的，（砷中毒的解药：二巯基丁二酸钠，二巯基丙磺酸钠、二疏基丙醇及青酶胺。可见巯基的强络合作用很强），巯基棉对1ug/ml这样的浓度的吸附应该是很完全的，我们现在试验的浓度也是在这个范围上下。
      铁离子在吸附酸度下不会沉淀。
巯基对许多重金属离子都有强烈的吸附作用，你可参考中南大学编的一本湿法冶金分离的书籍和另一本《金的分析化学》，都有详细的介绍，各离子的包括条件。邮箱：zlhuang0132@139.com
附件：
一种制备巯基棉的方法.pdf
一种水样采集和巯基棉富集分离装置.pdf
一种巯基棉纤维固相微柱分析装置及使用方法.pdf
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2010/5/20 13:25:44 Last edit by zlhuang0132
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2010/5/20 21:29:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前按GB法做甲基汞，就是用巯基棉吸附洗脱甲基汞。
可能个人操作能力有限，回收率不好，也不稳定。
如果有哪家公司专门做巯基棉的固相萃取小柱就好了。
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