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主题：【求助】ICP-MS 测夜光粉中Cd

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被弃的宠儿
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发表于：2010/05/19 20:00:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近又测试夜光粉（又叫长余辉荧光粉），实验室EDX测试样品中没有镉，ICP-MS却检测出3000多ppm的镉（附111Cd和114Cd都测试了的），差距也太大了，而且两种方法都测试多次，且也都问了各自的应用工程师，都说各自的仪器没有问题，可能是对方仪器测试有问题，搞的我也不知道哪里出了问题。头大的很。解释不清楚。还请各位大虾帮我分析分析哈。描述下样品吧：自然状态下是白色粉末，大概300目左右，在黑暗环境下发出红色的光。样品为纯金属的，加硝酸后迅速溶解，发出呲呲的声音。EDX测试其中90%以上为金属Y，这点两台仪器测试结果没有争议。
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秋月芙蓉
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2010/5/19 20:32:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用火焰原吸做做就知道了
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被弃的宠儿
jingya19
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2010/5/20 9:50:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以用火焰原吸做做就知道了

我们这边就一台MS，测什么无机元素都用，可浪费呢
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秋月芙蓉
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2010/5/20 10:06:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingya19(jingya19) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以用火焰原吸做做就知道了

我们这边就一台MS，测什么无机元素都用，可浪费呢


这样的话，建议用MS的标加法做做
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highspeed_v
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2010/5/20 10:18:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，你要搞清楚 EDX的检出限，说没有是不对的，只能说是小于多少。

第二，这么大的基体，ICP-MS会有很大的基体效应造成结果偏差，标加是个办法。
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tingxi
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2010/5/21 8:21:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的基体，用MS不好做。先去基体，在测定为好。但是去基体的过程容易引进新的污染，你可以考虑用原子吸收先试一试，没有仪器的话可以先送出去做做。EDX技术对标准样品和样品匹配好像有要求，而且它的定量限一般很高。还有一个问题就是ICP-MS测出来的是3000ppb吧？
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2010/5/21 8:22:21 Last edit by tingxi
被弃的宠儿
jingya19
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2010/5/25 13:25:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
这么高的基体，用MS不好做。先去基体，在测定为好。但是去基体的过程容易引进新的污染，你可以考虑用原子吸收先试一试，没有仪器的话可以先送出去做做。EDX技术对标准样品和样品匹配好像有要求，而且它的定量限一般很高。还有一个问题就是ICP-MS测出来的是3000ppb吧？

我给的是折算后的数值，样品中是有3000多ppm的。现在仪器灵敏度很低。都是这些破样品搞的，我们这的头不太懂化学，他只知道要结果，所以仪器损害很大，我现在都怀疑仪器要垮了，现在截取锥锥孔都0.5mm了  跟他反映，回我一句话，太贵了先不买。
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tsengdong
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2010/5/25 14:18:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线法与加标联合测
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liyongdeng
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2010/5/27 9:59:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找别的实验室用ICP-OES帮你测一下，Cd很好判断。
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Harvey
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2010/5/27 11:11:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法试试吧,另外称样量可以少一点,定容体积大一点.
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/5/30 13:45:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果做得怎样呢？
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