【原创】CNAS T0154 皮革中五氯苯酚含量测定

qiubaohui88

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2010/5/25 18:11:12 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用直接蒸馏的方式，方法如下：
加250ml去离子水，20ml1摩尔每升的硫酸
样品质量：0.5g
蒸馏馏分200ml(回收瓶加2.5g碳酸钾）250ml定容
吸取100ml加20ml正己烷，0.5ml三乙胺1.5ml醋酸酐振荡30min
再用20ml正己烷提取
定容50ml容量瓶上机测定

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Jellson

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2010/5/26 16:56:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:
原文由 qiubaohui88(qiubaohui88) 发表:
我们做出的结果大概为5.1mg/kg

这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

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Jellson

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2010/5/26 16:56:29 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:
原文由 qiubaohui88(qiubaohui88) 发表:
我们做出的结果大概为5.1mg/kg

这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

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Jellson

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2010/5/26 16:57:33 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能没那么高

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Jellson

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2010/5/26 17:29:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上方法0.5g蒸馏到200ml，再取100ml，最后定容到50ml，
是不是稀释太大了，稀释因子会不会到200了，
实际最终样品溶液只有0.02-0.05左右，偏差可能会大一些

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yannacao

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2010/5/27 10:56:51 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:
原文由 qiubaohui88(qiubaohui88) 发表:
我们做出的结果大概为5.1mg/kg

这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

SN方法的前处理具体是什么呀？我用了纺织品国标方法，做出来也是2左右，加标还不错，有百分之九十多，不知你的具体情况如何？

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qiubaohui88

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2010/5/27 12:03:54 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的也是A样，是的稀释倍数太大有偏差，我现在还在改进。不知大家定容到多少毫升啊！因为衍生化第一次用20ml的正己烷啊！再一次再一次萃取用20ml所以只能定容50ml.

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qiubaohui88

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2010/5/27 13:12:41 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的5.1ppm是把50毫升浓缩到1ml上机测试再反算回去的。

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quin

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2010/5/28 10:56:11 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果和回收率都比较低。

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qiubaohui88

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2010/5/28 11:44:56 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我昨天又做了一下标准品的回收率，定容50毫升回收率只有58%定容25ml回收率为63%而且样品都很平行！不知各位做的怎么样啊！

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