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主题：【已应助】【求助】Hplc-ms/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题

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xiaozhu917
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发表于：2010/05/28 10:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品（外标），本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个（4度下）晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高？谢谢了！
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2010/5/28 10:40:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率的提高须在前处理方面下功夫的，上机是没有办法解决的。
隐性孔雀石绿的响应值应该是比显性的大好多倍才是吧？
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2010/5/28 10:40:34 Last edit by capinter
小丶风
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2010/5/28 10:54:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
运行别的项目没有异常情况吗？
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xiaozhu917
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2010/5/28 11:35:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
回收率的提高须在前处理方面下功夫的，上机是没有办法解决的。
隐性孔雀石绿的响应值应该是比显性的大好多倍才是吧？

但是以前回收率都好好的，也是同样的方法耶，刚配的是隐色响应值比显色小好多的。
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xiaozhu917
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2010/5/28 11:37:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
运行别的项目没有异常情况吗？

有，但是更改流动相梯度就差不多了，就这个孔雀石绿的比较明显，显色的回收率才零点几
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capinter
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2010/5/28 13:40:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:
有，但是更改流动相梯度就差不多了，就这个孔雀石绿的比较明显，显色的回收率才零点几


仪器的重现性怎么样的？显性比隐性的还要大几倍肯定不正常的，你流动相是用什么的？pH值有调节过吗？配制、添加回收的标准溶液的浓度都正确吗？
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xiaozhu917
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2010/5/28 14:11:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:
有，但是更改流动相梯度就差不多了，就这个孔雀石绿的比较明显，显色的回收率才零点几


仪器的重现性怎么样的？显性比隐性的还要大几倍肯定不正常的，你流动相是用什么的？pH值有调节过吗？配制、添加回收的标准溶液的浓度都正确吗？

重现性还好，流动相用的乙腈-5mmol乙酸铵溶液，调过PH，浓度也对，显色比隐色大使刚配出来时那样，过后就是你们说的那样，是不是要调下梯度，还是前处理没处理好？
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2010/5/28 14:35:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaozhu917(xiaozhu917) 发表:
重现性还好，流动相用的乙腈-5mmol乙酸铵溶液，调过PH，浓度也对，显色比隐色大使刚配出来时那样，过后就是你们说的那样，是不是要调下梯度，还是前处理没处理好？


标准溶液就算刚配制的也是隐色的会比显色的大吧？是用的C18柱吗？

回收率不好还得在前处理方面找原因。
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小丶风
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2010/5/28 14:40:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主走标准品曲线时感度跟以前的孔雀石绿比有什么变化？
如果标准品没有什么变化的话应该就是前处理的问题了
是不是前处理时用的溶液配制错误了，导致回收不回来呢
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xiaozhu917
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2010/5/28 16:58:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家的讨论，我现在看看前处理怎么改善了
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nefelin
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2010/5/31 15:07:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这恐怕不是前处理的问题，样品中孔雀石绿转变为隐孔雀石绿的现象的却存在。比较可行的方法是样品处理完后尽可能立即分析，避免过夜。
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