主题:【讨论】ECD检测器响应为啥高的离谱???

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zpy
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最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。
对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。
对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。
综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。
针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!
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qqqid
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高温清洗不起作用,只有用氢气清洗试试了。
载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
阿宝
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ECD检测器很容易受到污染,楼主不妨把高温清洗时间延长一下看看有没有效果?
幸福一定强
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我们的ECD也是这样,不知道怎么解决,就这么将就用着
zpy
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tanjinhui
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qqqid
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原文由 zpy(ZPY) 发表:
谢谢,沙发,板凳的建议。此问题已解决。


最后怎么解决的,也不分享一下?
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