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主题：【求助】分层的有机样品如何测定

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hewei200409
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发表于：2010/06/03 15:58:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问我的样品中含有N-甲基吡咯烷酮、氯仿和水及部分无机盐，且大概N-甲基吡咯烷酮20%、氯仿10%，如何准确检测样品中N-甲基吡咯烷酮、氯仿的含量的啊，请各位大侠帮帮忙的啊，谢谢了哈
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2010/6/3 17:27:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常压蒸馏然后分别称量定量应该可以吧，如果怀疑蒸出的氯仿中有水，可以测氯仿中的水份。
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coffee8
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2010/6/3 17:30:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可以用有机萃取的方式提取一下呀？
不知道有没有合适的溶剂
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阿宝
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2010/6/3 18:51:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
可不可以用有机萃取的方式提取一下呀？
不知道有没有合适的溶剂

这个办法不错，不过溶剂的选择估计需要通过多次实验才能找到，楼主可以试试、
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symmacros
jimzhu
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2010/6/3 21:16:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外可以试试顶空进样。
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qqqid
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2010/6/3 22:05:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品既然是分层的，可以先把上层有机部分倒出来一大半，剩下的少部分有机物和水层，用有机溶剂萃取几遍，合并倒出来的有机物和萃取液，过一遍无水硫酸钠除去有机液体中的微量水分，用有机溶剂洗几遍无水硫酸钠，并入有机液体，定容，根据仪器响应大小稀释，进气相色谱分析。

有机溶剂的选择：
样品里含氯仿，二氯甲烷、三氯甲烷等不能用；样品里含有水，甲醇、乙醇、丙酮等不能用。可以用的只有醚类、二硫化碳这些了。
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