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主题：【求助】测土壤中的铅镉的的疑问！

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chenyqswu
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发表于：2010/06/03 16:03:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据国标17141-1997测定土壤中的铅镉，此国标是根据石墨炉的方法测的，我的疑问是如果用石墨炉检测样品吸光值过大，可不可以直接拿到火焰上检测？难道还需要根据火焰的前处理方法才能用火焰测吗？
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2010/6/3 16:13:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenyqswu(chenyqswu) 发表:
根据国标17141-1997测定土壤中的铅镉，此国标是根据石墨炉的方法测的，我的疑问是如果用石墨炉检测样品吸光值过大，可不可以直接拿到火焰上检测？难道还需要根据火焰的前处理方法才能用火焰测吗？

前处理方法都是可以通用的,无需重新前处理..但要看浓度多高,一般小于0.5毫克/升的样品还是用石墨炉吧,稍微稀释下.
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chenyqswu
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2010/6/3 16:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 chenyqswu(chenyqswu) 发表:
根据国标17141-1997测定土壤中的铅镉，此国标是根据石墨炉的方法测的，我的疑问是如果用石墨炉检测样品吸光值过大，可不可以直接拿到火焰上检测？难道还需要根据火焰的前处理方法才能用火焰测吗？

前处理方法都是可以通用的,无需重新前处理..但要看浓度多高,一般小于0.5毫克/升的样品还是用石墨炉吧,稍微稀释下.

哈哈，我打算先预处理，然后先火焰检测，不行就石墨炉了，0.5ppm，谢谢了！
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coffee8
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2010/6/3 16:35:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰和石墨炉的样品处理方法没有什么区别的。
主要是根据样品含量选择合适的检测方法！
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chemistryren
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2010/6/3 16:37:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰不容易测准的,因为火焰测铅的灵敏度实在太差,拉不开,比如吸光度相差0.001,相对应的浓度会差8PPB左右.这样最终的误差会比较大.大致换算下,以称0.3克消解,定容体积50计算的话,每相差0.001个吸光度,最终浓度就差1-2毫克/千克.
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小小小风
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2010/6/3 17:36:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，还有一个标准gb17140就是用火焰法做铅和镉的。
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2010/6/4 13:57:41 Last edit by insnfeng
小小小风
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2010/6/3 17:37:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果处理好的样品的酸和酸的酸度和火焰标准曲线的酸、酸度一致的话。
可以用火焰做。
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chenyqswu
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2010/6/4 11:45:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
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根据国标17141-1997测定土壤中的铅镉，此国标是根据石墨炉的方法测的，我的疑问是如果用石墨炉检测样品吸光值过大，可不可以直接拿到火焰上检测？难道还需要根据火焰的前处理方法才能用火焰测吗？

前处理方法都是可以通用的,无需重新前处理..但要看浓度多高,一般小于0.5毫克/升的样品还是用石墨炉吧,稍微稀释下.

再咨询个问题，我采用硝酸氢氟酸高氯酸消化，电热板已经开到最大温度了，显示温度是320度，可消化液还没微沸，这样怎么办？
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chemistryren
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2010/6/4 13:46:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要那么高的温度,因为有高氯酸在所以很难沸腾的.虽然高氯酸沸点也就200度左右,但是你电热板的温度传热到溶液时会有损失..溶液温度肯定达不到300度.而且消解也不需要沸腾,也不需要那么高的温度.一般设220度就可以了,这样溶液温度接近200度了,已经够消解了.
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