lijin79833313回复于2010/06/04
该物质为5,6-二羟基吲哚溴酸盐,个人感觉该物质被氧化的可能性不大,测定过程中分解,可能跟溶剂及流动相的PH值关系较大,该物质为盐,用C18进行分离的话,必须使该物质电离,否则不保留,因此,流动相的PH值可能要低一些,但PH太低可能导致了样品的分解,楼主正好提到了三氟乙酸,酸性很强,可以尝试用三氟乙酸调不同的PH进行实验,范围不要太宽,很可能,样品只适合较窄的PH范围,如果正跟PH有关,流动相里最好加上缓冲盐。
青橙回复于2010/06/09
我觉得这种物质极性很强,可以用离子对试剂试试
初晶古恒回复于2010/06/10
这个物质应该是用“硅胶柱+反相”来进行分离。封端的C18保留很弱,未封端的又峰形很差劲。还有pH调节很重要,最好是在不同pH值条件下查看该物质的紫外吸收图谱有没有明显的变化。
另外:纯度你一定要用2种不同原理的方法证明其纯度才可以,可以考虑熔点法、元素分析等等来考察其纯度。
原文由 草鸟の上路(hbnu1025) 发表:
该化合物有以下性质:
1.物质在甲醇和水中易坏,能否换成乙醇做流动相
2.该物质容易被氧化,在TLC过程就能变坏,碱性条
件下加速变质,生成TLC上面的点,(如附件图)有没有较好的液相条件
3.以前液相条件是甲醇和三氟乙酸水溶液,结果纯度只能测到80%左右,有一个很大宽峰,杂质,应该是产物变坏。
4.核磁和质谱都很纯,有没有其他的方式表征纯度
分子结构如下:
板如下:二氯甲烷:乙醇=5:1(展开剂),下面主点是产物,上面的是杂质(疑是氧化变坏的)
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