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液相色谱（LC）

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主题：【求助】安捷伦液相压力波动5bar左右，是啥原因？万分感谢！

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人在江湖

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发表于：2010/06/11 14:41:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

安捷伦1100，双元泵
脱气时，2mL/min水, 柱压波动，见附件
脱气之后关上清洗阀，用纯乙腈柱压正常，当换成20%乙腈时压力波动有5bar。

请问可能的原因！

脱气20多分钟后，0.4mL/min乙腈冲柱3小时，用20%乙腈是压力正常。但是进样六七个后，压力波动1bar ,而且越来也大，做完10个样，波动大了3.、4
bar, 是不是泵漏？

推荐答案：老多_小多回复于2010/06/11

应该是有气泡，纯乙腈粘度小，所以没表现

补充答案：

caoxianfeng回复于2010/06/11

据我的经验，有气泡才会出现这样的峰。你的流动相充分脱气了吗？乙腈换成20%乙腈之前排液了吗？如果流路里的气泡不好排，把柱子卸下来，用高流速冲洗流路，如果是柱子里的气泡，用低流速多冲一会儿就好了。有时排液阀关不紧也会进气泡。

pandora98回复于2010/06/11

压力波动大原因主要有两个：
1.有气泡
2.单向阀问题
气泡可以通过排空去除，如果是泵的问题，首先用异丙醇排空半个小时看看，不行的话就做一下测试，方法如下：
1.柱子去掉，用一个压力较高的两通（废柱子也行，要求压力在1.0流速下能到200bar左右）接到仪器上，把AB两相都换成纯水，分别排空至整个系统里全部是水。
2.关闭排空阀，分别测试只走A泵和只走B泵时的压力曲线。
观察对比两个泵单独运行的压力曲线，压力偏高的泵状态要更好，因为压力高说明系统的密封效果更好，系统的密封主要是靠入口主动阀阀芯和出口单向阀来实现，压力低的泵，肯定是密封不好。再有就是观察压力波动大小，两个泵在相同流动相和流速时压力波动应该相同，压力波动大的泵可能是有盐或者其它机械颗粒，或者是单向阀损坏。对于压力低，波动大的泵，把出口单向阀和入口阀芯拆下来超声清洗，如果还不行，考虑更换入口阀芯。

johne0212回复于2010/06/11

只走乙晴泵压正常说明你这个泵是正常的，换到20%出现波动，说明你另一个泵式有问题的，出现这种压力有规律的波动，很可能是由于你的泵进口和出口单向阀脏了。

如何判断是不是单向阀的问题呢？很简单你肯定有一个泵的两个单向阀是正常的，你可以将它们都拆下来，逐一换上去试验一下到底是进口还是出口单向阀的问题，问题找到了就可以简单超声处理，如果超不好，就换一个新的。

小懒猪回复于2010/06/11

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090707/1993135/

看一下这个吧，或许会有帮助，里面好像有关于压力的问题

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2010/6/11 14:48:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是有气泡，纯乙腈粘度小，所以没表现

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小懒猪

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2010/6/11 15:17:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统里面进气泡了，先把柱子取下来，用双通，再看一下系统状况如何，判断一下气泡大概在那个地方

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caoxianfeng

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2010/6/11 15:30:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/6/11 15:56:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/6/11 15:59:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是泵头有气泡

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johne0212

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2010/6/11 16:14:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2010/6/11 16:17:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 caoxianfeng(caoxianfeng) 发表:
据我的经验，有气泡才会出现这样的峰。你的流动相充分脱气了吗？乙腈换成20%乙腈之前排液了吗？如果流路里的气泡不好排，把柱子卸下来，用高流速冲洗流路，如果是柱子里的气泡，用低流速多冲一会儿就好了。有时排液阀关不紧也会进气泡。

2mL/min 脱气10多分钟还是这样

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2010/6/11 16:18:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyzhjshp(lyzhjshp) 发表:
可能是泵头有气泡

咋清除呢？

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2010/6/11 16:23:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 johne0212(JOHNE0212) 发表:
只走乙晴泵压正常说明你这个泵是正常的，换到20%出现波动，说明你另一个泵式有问题的，出现这种压力有规律的波动，很可能是由于你的泵进口和出口单向阀脏了。

如何判断是不是单向阀的问题呢？很简单你肯定有一个泵的两个单向阀是正常的，你可以将它们都拆下来，逐一换上去试验一下到底是进口还是出口单向阀的问题，问题找到了就可以简单超声处理，如果超不好，就换一个新的。

单向阀是不是参考手册上说的主动输入阀和输出球形阀？

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