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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

浏览0 回复119 电梯直达
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col2008
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2010/6/22 11:54:47 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做汞的阿，大家报上来讨论下阿。
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col2008
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2010/6/22 12:02:25 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家报结果的时候进不进行回收率校正后再报。在作业指导书上没有明确要求结果经回收率校正后再报。今天我们也打电话（0533-80885555，这个是他们实验室的电话，随作业指导书到的电话是他们办公室的电话，多数情况下是没有人听的，还有两个是空号的）咨询过山东CIQ技术中心，他们说要不要校正自己决定。这个就不好说了。以前做能力验证的时候都要求加标回收校正后再报的。大家一起来讨论下这个问题了，距离报告结果的日子也不久了。
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jinmeng1978
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2010/6/22 12:33:42 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jinmeng1978(jinmeng1978) 发表:
我用湿法消解的，0.5克定容到50毫升，原子发射测定，结果6.5mg/kg，回收率105%。[/quote

请问下  你的回收率是样品消解前的样品加标回收  还是消解后的加标回收？



样品消解前的样品加标回收
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lj701110
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2010/6/22 14:27:16 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
T0502白酒的样品又到了，有哪位也做的
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dadoudou12
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2010/6/22 16:16:32 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮忙顶顶，估计明年我们也要做了。祝大家顺利。
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ancx1979
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2010/6/23 9:07:47 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷用微波消解消解效果不是太好。不能有硝酸，要不，会引起荧光淬灭的。
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zefengwang55
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2010/6/23 11:42:16 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在120 °C赶酸呢，微波消解。难道我也试试干法消解来测砷？

我测得的鱼粉中的汞0.53ppm，原子荧光法。铜摸了一次，火焰法，标线10-100ppb，测得含量5.5ppm，我觉得不太准，空白有点大。
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魔鬼化学人
cloud1109
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2010/6/23 14:56:09 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ancx1979(ancx1979) 发表:
我主要是空白污染，我做6个空白，值从0.1到0.5PPB，郁闷呀，老也找不到原因，我是用微波消解。


可能是酸污染带入的，建议纯化酸
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huayuqins
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2010/6/23 18:39:49 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用微波消解后做的铜，0.3g稀释至25ml，l火焰测定6.53mg/kg，线性浓度太低，用牡蛎标物做的质控，质控挺好的。用石墨炉测定6.23mg/kg，用牡蛎标物做质控，质控偏低。用石墨炉测Cu还是第一次，没有经验，热电的M6型仪器，自动进样，主标准浓度为8ppb，吸光度为0.058（以峰高计），是否偏低？想请教一下各位老师，谢谢。
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huayuqins
huayuqins
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2010/6/23 18:41:34 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用微波消解后做的铜，0.3g稀释至25ml，l火焰测定6.53mg/kg，线性浓度太低，用牡蛎标物做的质控，质控挺好的。用石墨炉测定6.23mg/kg，用牡蛎标物做质控，质控偏低。用石墨炉测Cu还是第一次，没有经验，热电的M6型仪器，自动进样，主标准浓度为8ppb，吸光度为0.058（以峰高计），是否偏低？想请教一下各位老师，谢谢。
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