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原文由 col2008(COL2008) 发表:原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
有没有铜测出来是6.88mg/kg的。湿法消解火焰法，浓度太低，称0.5g样定容25mL，加标回收率94%。跟做的茶粉的标物，做出来也没有问题，怎么铜比你们的要高啊？？
关于这个问题，我想是在你的酸空白里面。因为你消化0.5g样品大概需要10ml左右的硝酸，定容到25ml，在石墨炉上测定大概是5ppb左右，而这个在火焰上根本测不出来的，但在测样品时，这个酸的空白是叠加在样品上的，可以测出。0.5g到25ml稀释了50倍，5ppb的酸空白就引入了大约250ppb的误差，扣除这个酸空白后大约也就在6.5ppm左右。所以你的测量应该是没有问题的，关键是要扣除酸的空白。建议还是用石墨炉做下看看。
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
谢谢col2008。我把样品稀释之后用石墨炉测得结果是6.38mg/kg.但是我消解时赶酸到大约也就是1mL-2mL。应该不会带来很大的空白吧？我的仪器没有办法自动扣除空白，我测出来的空白为负值，这是我很奇怪的。
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
你是拿你做火焰的样品来稀释做，还是重新消化样品做阿？6.38这个结果应该还是和大多数人的一致的。你是微波消解吗？我们是微波消解，消化0.2g左右的样品，用4+1(HNO3+H2O2）就行了，酸空白大概是是2PPB 左右。关于你的酸空白是负值，我觉得可能关键还是在你的标准曲线那里，是不是你那个0的那点做得偏高了。我们一般是0.0050左右的吸光度，你最好控制它不要超过0.0100，每次做之前最好空烧石墨管。你看下是不是这样，0点偏高，使你在Y轴的截距偏大了，造成的负值。另外仪器不能自动扣空白就手动自己算就行了。
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