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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

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zhangmin6101
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2010/6/30 17:31:29 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzs_71(zzs_71) 发表:
我做的铜为6.42回收率没问题，我的砷采用湿法消解，回收率99%，值为7.2，不知有没有做得这个值的，指控为黄鱼，也没问题。汞下午侧。

湿法消解砷可以那么高么，我们去年做虾粉的经验就是要用干法做，请问你砷用的是什么仪器啊？铜和我们的一样
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col2008
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2010/6/30 21:51:43 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anxuezheng(anxuezheng) 发表:
你的空白是不是也稀释了呢？要是的话就不对了。因为酸空白本来就低了，如果你再稀释的话就有可能负值了。


我的酸液稀释了，稀释后用石墨炉测是1.32ppb，用火焰测没有稀释的是负的

这就对了，因为用火焰法测的时候已经低于检测限，有波动就是很正常的。建议重新消化样品和空白，再上石墨炉做一次比较稳妥。
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343908793
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2010/7/1 16:50:50 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷和汞我是用吉天的原子荧光来做的~~汞是0.45左右，铜是用PE的原子吸收做的，火焰测得的在6.52~~~~砷做的不是很理想还在做~~~~
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ancx1979
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2010/7/1 19:56:00 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我湿法测砷上不去，建议大家干法做砷。
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lj701110
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2010/7/2 8:01:43 75楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解测定砷是可行的，但注意用电炉加热，不要用电热板加热，我用凯氏烧瓶硝酸-硫酸消解，消解液无色澄清
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gt5850
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2010/7/2 8:33:34 76楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解测定砷是可行的，但注意用电炉加热，不要用电热板加热，我用凯氏烧瓶硝酸-硫酸消解，消解液无色澄清
问下你的砷含量是多少？
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lzj1963
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2010/7/2 11:15:00 77楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我测定鱼粉铜6.9mg/kg,湿法消解，火焰原子吸收测定，质控样3.88，测定值3.80mg/kg.
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col2008
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2010/7/2 15:15:44 78楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzj1963(lzj1963) 发表:
各位大虾，我测定鱼粉铜6.9mg/kg,湿法消解，火焰原子吸收测定，质控样3.88，测定值3.80mg/kg.


你的样品处理是稀释了多少倍，要注意酸的空白，在火焰的时候这个可能不明显，但是在石墨炉的时候就很明显了。
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pengxr
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2010/7/2 18:57:17 79楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾请分享一下总砷测定结果.我用微波消解结果偏低,用硝酸-高氯酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定总砷2次,都是1.7mg/kg左右,回收率95%,平行性也行.但用ICP-MS检测6.8-7.2mg/kg,又用用硝酸-硫酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定，平行不好，回收不好．不同样品处理方式对结果有明显影响，不知道用何种方法处理样品结果才正确，郁闷那，请高手指点．
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changsong998
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2010/7/2 21:05:55 80楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengxr(pengxr) 发表:
各位大虾请分享一下总砷测定结果.我用微波消解结果偏低,用硝酸-高氯酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定总砷2次,都是1.7mg/kg左右,回收率95%,平行性也行.但用ICP-MS检测6.8-7.2mg/kg,又用用硝酸-硫酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定，平行不好，回收不好．不同样品处理方式对结果有明显影响，不知道用何种方法处理样品结果才正确，郁闷那，请高手指点．
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