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气相色谱（GC）

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主题：【分享】毛细管色谱柱性能下降的原因

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儒雅凤

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发表于：2010/06/13 14:16:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱断裂

熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却，柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。

色谱柱自身断裂的情况很少。色谱柱制造业试图找出所有有缺陷的管线并避免自己制好的色谱柱中使用这种管线。直径较大的色谱柱更容易断裂。也就是说处理0.45-0.53mm内径的管线时要比处理0.18-0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。

已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多少温度程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到严重损坏。

可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。任何合适的接头都可连接色谱柱。一支色谱柱上不能装入超过3个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

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2010/6/13 14:16:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热损坏

超出色谱柱的使用上限会造成固定相和管线表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中含氧较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。

将GC的柱温箱最高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的最佳方法。这样可避免色谱柱意外过热。即使色谱柱受到热损坏，仍然可以使用。将色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱连接到检测器的一端截去10-15cm.。按正常安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。

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2010/6/13 14:17:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氧损坏

氧是很多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，在较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。

载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与柱损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。

让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC系统包括定期检查气路和压力表的泄漏，定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用尽之前更换气瓶。

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2010/6/13 14:17:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学损坏

有相当少的化合物能损坏固定相。不挥发性化合物（高分子量或高沸点）进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。

需要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。酸类包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和铬酸。碱类包括氢氧化钾、氢氧化钠、和氢氧化铵。大多数这些酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们，将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏和氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。这两种物质易溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl和NH4OH在色谱柱中的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl或NH4OH，使用不保留水的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱危害。

只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。这些示例包括三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。

由于化学损坏多发于色谱柱的前端，因此把色谱柱的前端修整或切割掉0.5-1米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉5米或更长的一段。使用保护柱或保留间隙柱将会对色谱柱的损坏降至最小，但是，需要经常修整保护柱。酸或碱常常会破坏熔融石英管线的脱活表面，从而引起活性化合物的峰形变坏。

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2010/6/13 14:18:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱被污染

在毛细管GC分析中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似，因此常常被错误地判断为其它故障。通常，受到污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。

有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如拖尾峰或峰面积变小）。活性溶质是指含有羟基（-OH）或氨基（-NH）以及某些硫醇基（-SH）和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才能完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、飘移、偏离、鬼峰等）。

污染物的来源很多，其中进样是最主要的来源。萃取自基质复杂的样品。如生理体液和组织、土壤、废水、地下水和类似的基质均含有大量的半挥发性和不挥发性物质。即使采用了仔细并彻底的萃取方法，样品中还是会含有少许这些物质。进行几次直到几百次进样后，积聚的残留会引发问题。进样技术如柱上进样，不分流进样、和大口径直接进样均会将大量样品进到色谱柱中，因此采用这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。

有时，污染物来源于气路和捕集阱、密封垫圈和隔垫颗粒中的材料，或任何与样品接触的物质（样品瓶、溶剂、注射器、移液管等）。如果突然出现污染问题，但在几个月或前几年类似的样品均未导致出现任何问题，则说明问题来自于这些种类的污染物。

最大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留是减少污染问题的最佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不为人知的。严格和彻底的净化样品是防止出现污染问题的最佳方法。使用保护柱或保留间隙柱通常可以减轻色谱柱污染所引发问题的严重程度或推迟这些问题的出现。如果色谱柱已被污染，则最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物。

建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂冲洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1-2个小时。

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