主题:【求助】GCMS色谱柱的问题

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pupu0415
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各位对GCMS色谱柱的选择方面有没有什么心得啊?
我老板最近让我分析电解液,我看了一些相关的文献,方法倒是问题不大,就是选柱子方面我很困惑。
有的文献是用5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子(没有说明是哪一个型号),有的是用的HP-INNOWAX的柱子。
这两种一个是非极性的,一个是强极性的,我就相当的搞不懂了,怎么这两个相差这么大的柱子都能用呢?
另外,涂层相同型号不同,如DB-5和HP-5,到底有什么区别啊?
还有一个困扰我的问题,如果柱子用的不合适的话,是会导致色谱柱失效?还是会导致分离效果不理想?
什么样的操作会导致色谱柱失效呢?
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雾非雾
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
各位对GCMS色谱柱的选择方面有没有什么心得啊?
我老板最近让我分析电解液,我看了一些相关的文献,方法倒是问题不大,就是选柱子方面我很困惑。
有的文献是用5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子(没有说明是哪一个型号),有的是用的HP-INNOWAX的柱子。
这两种一个是非极性的,一个是强极性的,我就相当的搞不懂了,怎么这两个相差这么大的柱子都能用呢?
另外,涂层相同型号不同,如DB-5和HP-5,到底有什么区别啊?
还有一个困扰我的问题,如果柱子用的不合适的话,是会导致色谱柱失效?还是会导致分离效果不理想?
什么样的操作会导致色谱柱失效呢?


5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子是HP-5或DB-5及同类型的柱子。DB-5和HP-5是涂层相似不同品牌的毛细管柱。
个人感觉电解液应该用HP-INNOWAX的柱子。
选不合适的柱子,有可能分离效果不理想,甚至会使柱子失效(只有扔)。
比如DB-5的毛细管柱的涂层有聚硅氧烷,在高温下最怕水和氧,很微量的水和氧就能使DB-5毛细管柱失效。

HP-INNOWAX的涂层是聚乙二醇,可以满足含水样品的检测
pupu0415
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
各位对GCMS色谱柱的选择方面有没有什么心得啊?
我老板最近让我分析电解液,我看了一些相关的文献,方法倒是问题不大,就是选柱子方面我很困惑。
有的文献是用5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子(没有说明是哪一个型号),有的是用的HP-INNOWAX的柱子。
这两种一个是非极性的,一个是强极性的,我就相当的搞不懂了,怎么这两个相差这么大的柱子都能用呢?
另外,涂层相同型号不同,如DB-5和HP-5,到底有什么区别啊?
还有一个困扰我的问题,如果柱子用的不合适的话,是会导致色谱柱失效?还是会导致分离效果不理想?
什么样的操作会导致色谱柱失效呢?


5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子是HP-5或DB-5及同类型的柱子。DB-5和HP-5是涂层相似不同品牌的毛细管柱。
个人感觉电解液应该用HP-INNOWAX的柱子。
选不合适的柱子,有可能分离效果不理想,甚至会使柱子失效(只有扔)。
比如DB-5的毛细管柱的涂层有聚硅氧烷,在高温下最怕水和氧,很微量的水和氧就能使DB-5毛细管柱失效。

HP-INNOWAX的涂层是聚乙二醇,可以满足含水样品的检测


谢谢啊!
我还想问一下,很微量的水和氧就能使DB-5毛细管柱失效,微量到什么什么程度呢?ppm级的会导致毛细管柱失效吗?
fuyunrr
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:

谢谢啊!
我还想问一下,很微量的水和氧就能使DB-5毛细管柱失效,微量到什么什么程度呢?ppm级的会导致毛细管柱失效吗?

我想PPM级的会大大降低柱效乃至失效。
symmacros
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bolin85ppm
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原文由 pupu0415(pupu0415) 发表:
各位对GCMS色谱柱的选择方面有没有什么心得啊?
我老板最近让我分析电解液,我看了一些相关的文献,方法倒是问题不大,就是选柱子方面我很困惑。
有的文献是用5%-二苯基-95%-二甲基聚硅氧烷的柱子(没有说明是哪一个型号),有的是用的HP-INNOWAX的柱子。
这两种一个是非极性的,一个是强极性的,我就相当的搞不懂了,怎么这两个相差这么大的柱子都能用呢?
另外,涂层相同型号不同,如DB-5和HP-5,到底有什么区别啊?
还有一个困扰我的问题,如果柱子用的不合适的话,是会导致色谱柱失效?还是会导致分离效果不理想?
什么样的操作会导致色谱柱失效呢?

其实柱子一般会在说明书中提示它所适合的分析物的类型,然后你就是要看你的电解液是极性的还是非极性的。
pupu0415
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请教楼主是用GCMS分析电解液的什么成分?


主要是一些有机溶剂,碳酸二甲酯,碳酸甲乙酯等,还有就是一些有机的添加剂。
原天
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wanttofly
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DB-5和HP-5一样,牌子不同罢了,键合相有点水没关系,关键是水里无机盐进不去,会留在衬管或柱头上。GC-MS建议用MS柱,目前我还没看到WAX的MS柱,我用的极性最强的可能是DB-225MS
偶然做做,什么违反常理的事都可以试试,装WAX柱(做完最好立刻换下来,必要时清洗离子源)直接进样(必要时清洗衬管,截断柱头)。
daipingxiang
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如果单纯是分析电解液组分没必要用这么好的毛细柱,用国产的毛细柱就行了,电解液中的锂盐和酸值对毛细柱的腐蚀很大,如长期检测大约1~2个月就要换根了。
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