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主题：【求助】合成色素的测定 -- 梯度洗脱

浏览0 回复14 电梯直达
judyyang
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发表于：2010/06/21 16:20:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合成色素的测定国标法中 -- 高效液相色谱法中
梯度洗脱：甲醇  20-35%，3%/min;  35-98%，9%/min:  98%继续6min

每次梯度洗脱后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复初始状态。让10-30倍的柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。

那我想请教一下大家：这里所说的初始状态是不是就是：甲醇  20%：乙酸铵80%啊？

那这样的话，从甲醇98%：乙酸铵2% 到甲醇  20%：乙酸铵80%，乙酸铵会不会在甲醇中析出结晶，把色谱柱给堵了啊？？？
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2010/6/21 16:44:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会的，乙酸铵是溶于甲醇的。
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judyyang
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2010/6/21 17:01:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海边(yxm0411) 发表:
不会的，乙酸铵是溶于甲醇的。





谢谢！那乙酸铵是缓冲盐，流动相从乙酸铵换成甲醇，之间要用水过渡，就是怕乙酸铵在甲醇中析出，堵了柱子啊！所以我就是怕乙酸铵从2%一下子增加到80%，会不会在甲醇中析出的？？

        还有，我问题中所说的初始状态是不是就是：甲醇  20%：乙酸铵80%啊？？
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老多_小多
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2010/6/21 17:13:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没必要每次梯度洗脱后让10-30倍的柱容积再生处理，我一般都把杂质冲洗掉后用初始态平衡几分钟
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/21 18:28:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10-30倍的柱容积再生处理，没有实际做过这个样品，如果是所有样品做完结束清洗色谱柱还差不多，不然每走了针就要至少60min（梯度18min+再生40min) 了，回复到甲醇  20%：乙酸铵80%只要看基线平了，波动不影响峰的积分就行，此时可以进第二针了。
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xue2009
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2010/6/21 21:28:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以梯度一般最后都要回到原始态的。就可以解决你的问题了撒
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judyyang
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2010/6/22 9:07:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
没必要每次梯度洗脱后让10-30倍的柱容积再生处理，我一般都把杂质冲洗掉后用初始态平衡几分钟


谢谢！我就是想问下：从最后的状态 -- 甲醇98%，乙酸铵2% 一下子到初始状态 --  甲醇20%，乙酸铵80%，

乙酸铵会不会在甲醇中析出结晶，把色谱柱给堵了啊？？？
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zhc609
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2010/6/22 11:23:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会呀
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longjian0315
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2010/6/22 14:44:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实,醋酸铵的浓度很低,不会在甲醇 中结晶
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figoandshanshan
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2010/6/23 22:40:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.乙酸铵是挥发性的缓冲盐，是液相色谱中首选的缓冲体系，对色谱柱影响较小；
2. 你那个乙酸铵水相缓冲体系应该是有一定浓度的吧。这个浓度也不算是高浓度了吧
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judyyang
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2010/6/25 11:31:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 figoandshanshan(figoandshanshan) 发表:
1.乙酸铵是挥发性的缓冲盐，是液相色谱中首选的缓冲体系，对色谱柱影响较小；
2. 你那个乙酸铵水相缓冲体系应该是有一定浓度的吧。这个浓度也不算是高浓度了吧


恩，浓度不高.  乙酸铵0.02mol/L
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