主题:【讨论】有做CNAS T0502白酒中甲醇、杂醇油、锰、铅含量测定的吗

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salviachen
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昨天做了一次,配了0.05、0.1、0.2mg/100mL的甲醇、异丁醇、异戊醇的混标,用43%的乙醇配的,做出来结果:
A样  甲醇0.102  杂醇油0.234
B样  甲醇0.088  杂醇油0.214
跟大家的数据相比,甲醇偏低,杂醇油偏高
是不是不该用43%的乙醇配标液?
duliwei19781211
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原文由 salviachen(salviachen) 发表:
昨天做了一次,配了0.05、0.1、0.2mg/100mL的甲醇、异丁醇、异戊醇的混标,用43%的乙醇配的,做出来结果:
A样  甲醇0.102  杂醇油0.234
B样  甲醇0.088  杂醇油0.214
跟大家的数据相比,甲醇偏低,杂醇油偏高
是不是不该用43%的乙醇配标液?

可能有影响,作业指导书上说不必进行酒精换算,如果你的实验条件与别人不一样,那结果也会有差别
duliwei19781211
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昨天做了一次,配了0.05、0.1、0.2mg/100mL的甲醇、异丁醇、异戊醇的混标,用43%的乙醇配的,做出来结果:
A样  甲醇0.102  杂醇油0.234
B样  甲醇0.088  杂醇油0.214
跟大家的数据相比,甲醇偏低,杂醇油偏高
是不是不该用43%的乙醇配标液?

可能有影响,作业指导书上说不必进行酒精换算,如果你的实验条件与别人不一样,那结果也会有差别
feyork
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jimmy
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昨天做了一次,配了0.05、0.1、0.2mg/100mL的甲醇、异丁醇、异戊醇的混标,用43%的乙醇配的,做出来结果:
A样  甲醇0.102  杂醇油0.234
B样  甲醇0.088  杂醇油0.214
跟大家的数据相比,甲醇偏低,杂醇油偏高
是不是不该用43%的乙醇配标液?

应该影响不大,我就用40%配的。
jyubin
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lsh20031702
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wubizhen4305955
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这2天温度这么高,样品测定的重现性好差哦,我恨不得冰箱搬到仪器旁边来了
tcdnc
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你买个标准品吧,个人觉得用标准品还是比较好的

原文由 salviachen(salviachen) 发表:
昨天做了一次,配了0.05、0.1、0.2mg/100mL的甲醇、异丁醇、异戊醇的混标,用43%的乙醇配的,做出来结果:
A样  甲醇0.102  杂醇油0.234
B样  甲醇0.088  杂醇油0.214
跟大家的数据相比,甲醇偏低,杂醇油偏高
是不是不该用43%的乙醇配标液?
unkle
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原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
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原文由 duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:
原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我没有做过白酒,想请教一下,白酒检测铅和锰是只把酒精挥干就可以检测还是必须进行消解,如何消解

样品必须消化,否则结果偏低。。可以用湿法,直接用硝酸消解就可以,需要说明的是酒精必须挥发彻底,可以在90度以上水浴中挥发

请问偏低原因是什么?

如果不消化或者消化不彻底的话,有些铅被有机物包裹原子化不彻底,结果偏低,同意吗?

有一定道理,我也考虑过这个原因,包括基体干扰。因此我用10倍稀释(2%硝酸)上icp,酒精含量约4-5%,结果铅回收率只有60%,锰75%,会有如此大的影响吗?

差别还是很大的,我测的原样直接测定,铅只有70%,锰80%

但我稀释样品后的样品只有不到5%的酒精度啊,就是担心原样直接上机影响过大
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