主题:【求助】请问GC怎么调节气体的流量

浏览0 回复15 电梯直达
ufoss883155
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以前都是做液相的,对气相完全没摸过,周围也没人懂

因为一个产品国标改了气相,所以就买了台气相,岛津的2014

上面的色谱条件有什么空气流量多少多少,氢气流量多少多少..

这个具体怎么调啊,请有用着这个机器的前辈们教一下,谢谢了
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zlfasd
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我记得2014是手动调气体流量的,就在后面有六个调节点
ufoss883155
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独钓寒江雪
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原文由 ufoss883155(ufoss883155) 发表:
是啊,可是那个表是压力显示啊


你可以接个皂膜流量计实测一下啊
根据测出来的调节压力到你需要的流量
ufoss883155
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当时来安装GC的人是把流量控制那个表帮我们调好了,我今天上班去看了下,3个表(Make Up,AIR,氢气)都是调到50Kpa的(表上最高200Kpa),并且当时他告诉我们说的是以后都不用再调了
现在我们做的GB的条件是氢气流量30ml/min          空气流量300ml/min            氮气流量20ml/min
我实在不知道该怎么办了 到底要不要调?
张驰有度
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有没有做样品调试啊?应该做调试的.调试正常工程师才可以离开的.不过流量调好后就可以做样分析了.试试吧.
zihuadd
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原文由 ufoss883155(ufoss883155) 发表:
当时来安装GC的人是把流量控制那个表帮我们调好了,我今天上班去看了下,3个表(Make Up,AIR,氢气)都是调到50Kpa的(表上最高200Kpa),并且当时他告诉我们说的是以后都不用再调了
现在我们做的GB的条件是氢气流量30ml/min          空气流量300ml/min            氮气流量20ml/min
我实在不知道该怎么办了 到底要不要调?


表上的示数都是压力单位,KPa或者Pa,气体固定管路口径后,压力和流量会有一定的关系(即压力越大流量越大),但是不同的气体,压力跟流量的的比例是不一样的,例如氢气,空气的压力都是50KPa,但是氢气和空气的流量是不一样的(一般是FID中氢气和空气流量比例是1:10),我记得好像是有个各种气体的压力流量比例表,等去找找传上来,工程师一般都是把氢气:空气:氮气的比例调好后,直接使用就可以,最好是不要调,要是比例变了会影响仪器的灵敏度,如果必须要调就得接皂膜流量计,能准确显示出流量。

另:找到这个压力流量换算表(是GC-14C中FPD的),我的是GC-14C(FID),我说明书里面空气的曲线中纵坐标分度是500ml/min,你的气相说明书里面也应该有
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2010/6/22 15:32:23 Last edit by zihuadd
阿宝
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如果是岛津的仪器,工作站一般都是GC Solution,这些参数可以直接在工作站里面设置。
2014应该是带EPC的,电子控制,直接设置,一般氢气30ml/min,空气300ml/min
载气流量和柱子内径有关系,一般的毛细管柱1-2ml就好了。具体问题具体分析吧。
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2010/6/22 15:24:29 Last edit by lpr20
皮皮鱼
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原文由 ufoss883155(ufoss883155) 发表:
当时来安装GC的人是把流量控制那个表帮我们调好了,我今天上班去看了下,3个表(Make Up,AIR,氢气)都是调到50Kpa的(表上最高200Kpa),并且当时他告诉我们说的是以后都不用再调了
现在我们做的GB的条件是氢气流量30ml/min          空气流量300ml/min            氮气流量20ml/min
我实在不知道该怎么办了 到底要不要调?

用国标也不是所有条件都一成不变的。这个条件没问题,不用调整了。你要调整的就只有柱前压了,这个可以调整一下,至于后面,都是50kpa非常好,别调整。虽然实际流量都是50ml/min或500ml/min,但这个流量适合岛津的色谱仪。调整到国标值,反倒色谱工作会不正常。
ufoss883155
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
[用国标也不是所有条件都一成不变的。这个条件没问题,不用调整了。你要调整的就只有柱前压了,这个可以调整一下,至于后面,都是50kpa非常好,别调整。虽然实际流量都是50ml/min或500ml/min,但这个流量适合岛津的色谱仪。调整到国标值,反倒色谱工作会不正常。


其实之前几天是按照方法大概在做了,可是分离效果始终不好....
主杂质和主峰非常接近,做出来的效果很差:
我用的样品主含量是95.0%左右,主杂质大概是在4.8%(这是液相的结果,内标。归一法基本接近)
GC分离用归一法看主含量是99.7%+,主杂质只有0.02-0.04%,这个结果实在....
我之前做是来回调节了下气化室温度,柱子那里是程序升温,调了初始温度 还有就是柱流量
始终效果不佳,而且我感觉变化不太大
别的我也不知道还该调什么了,只是在慢慢摸
气相我不懂,是看有好些资料都说载气流速对分离效果影响很大,我才会开始想来调流量的
今天本来想把图带回来给大家看看的,实验室电脑都没有联网,不过手机数据线忘记拿去了..

对了顺便问一句,GB的主峰出现的保留时间是在一阶程序升温的坡坡上,我把升温速率调大了点,让峰出在终止温度保持的时间内,不知道对不对?
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2010/6/22 21:33:16 Last edit by ufoss883155
ufoss883155
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原文由 zihuadd(zihuadd) 发表:
表上的示数都是压力单位,KPa或者Pa,气体固定管路口径后,压力和流量会有一定的关系(即压力越大流量越大),但是不同的气体,压力跟流量的的比例是不一样的,例如氢气,空气的压力都是50KPa,但是氢气和空气的流量是不一样的(一般是FID中氢气和空气流量比例是1:10),我记得好像是有个各种气体的压力流量比例表,等去找找传上来,工程师一般都是把氢气:空气:氮气的比例调好后,直接使用就可以,最好是不要调,要是比例变了会影响仪器的灵敏度,如果必须要调就得接皂膜流量计,能准确显示出流量。

另:找到这个压力流量换算表(是GC-14C中FPD的),我的是GC-14C(FID),我说明书里面空气的曲线中纵坐标分度是500ml/min,你的气相说明书里面也应该有


呵呵,多谢回答,非常感谢
我们那个说明书是英文的吧,不然就是日文,我看了一眼就合上了,呵呵,看不懂
在论坛找了个说明书和一个操作手册的中文版的下载了
大概翻了下没找着压力流量换算表
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