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主题：【求助】请教农残前处理过程中浓缩步骤的控制？

浏览0 回复19 电梯直达
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我在故我思
hotdoglet
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2010/7/7 1:54:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定列表丙硫克百威检测说明
丙硫克百威的MRLs包括丙硫克百威和克百威（丙硫克百威的1种代谢物）或3-羟基克百威（克百威的1种代谢物）中任何形式的残留总量。克百威和3-羟基克百威被计算为丙硫克百威。
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诺
lizhwx007
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2010/7/7 8:44:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianhai168(tianhai168) 发表:
浓缩时采用氮吹仪。我们在农药残留前处理浓缩是是采用TurboVap(美国)快速浓缩仪。集水浴调温加热与惰性气体氮吹结合的方式浓缩。效果不错。
绝对的广告帖，瞎讲
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/7/31 13:25:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。

硫滤光片不是线性响应，曲线不是一次曲线。楼主要多注意。
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shmwy
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2010/8/5 16:31:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要氮吹，选择什么样的浓缩管呢
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xiayuok
xiayuok
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2010/8/5 16:44:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大部分还是在浓缩的时候损失的，我们可以试着用液氮浓缩看看，或选用其它溶剂。
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熊猫
honghaiyan08
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2010/11/20 22:23:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们做丙硫克百威的前处理方法是用的日本官方的一齐分析法，检测仪器是LCMS，回收率正常。


请问什么是一齐分析法？？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/20 23:24:56 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 熊猫(honghaiyan08) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们做丙硫克百威的前处理方法是用的日本官方的一齐分析法，检测仪器是LCMS，回收率正常。


请问什么是一齐分析法？？

是日本官方提供的一种多农残一次前处理上机分析方法，称为一齐法。本版有相关内容。你可以搜一下。
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2010/11/20 23:25:16 Last edit by zongguitang
职业游民
012304
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2010/11/21 16:49:34 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低温度，延长时间，看看行不行
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雾非雾
mcds
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2010/11/21 18:56:27 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说浓缩步骤很容易损失的地方就是比较易挥发的可能因为水浴温度高或是蒸干而挥发损失，还有就是暴沸而损失，或者是在蒸发操作完毕后因为移液没有洗净残留而损失。
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